pH值應為5.4~6.0(通則0631)。
吸光度取本品,照紫外可見分光光度法(通則0401),在400mm的波長處測定,吸光度不得過0.05氨照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。試驗應在20~25℃進行。供試品溶液精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取氯化銨29.7mg,精密稱定,置500ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻(每1ml中相當于g的NH測定法精密量取還原酶Ⅰ溶液(NADH(取還原型輔酶I適量,用2-氧代戊二酸緩沖液制成每1ml中含0.2mg的溶液。該溶液4℃可保存3天)1.0ml,置吸收池中,加供試品溶液0.1m1和水1.9ml,混勻,反應5分鐘。以水為參比,在340nm的波長處測定吸光度A1,再加入谷氨酸脫氫酶溶液(GLDH(取谷氨酸脫氫酶適量,加水稀釋制成每1m中含1000單位的溶液)0.02ml,混勻,20分鐘后測定吸光度A2。同法測定水和對照品溶液的吸光度,分別為B1、B2和C1、C2。按下式計算(A1-A2)-(B1-B2)C(mg/L)=CsX(C1-C2)-(B1-B2)×10式中Ca為對照品溶液的氨濃度,pg/ml;10為供試品溶液的稀釋倍數。限度含氨不得過340mg/I有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品,用流動相定量稀釋制成每lml中約含丙氨酰谷氨酰胺4mg的溶液對照品溶液取主成分與各雜質對照品適量,分別精密稱定,按下表的濃度加流動相溶解并定量稀釋制成。
主成分與雜質對照品濃度(g/m)環-(L丙氨酰-L谷氨酰胺環-(L丙氨酰-L谷氨酸)2L焦谷氨酰L丙氨酸滲透壓摩爾濃度的測定用標準溶液的制備分別精密稱取500~650℃干燥40~50分鐘并置硅膠干燥器中放冷」100ml,搖勻(滲透壓摩爾濃度分別為1000、2000 mOsmol/kg)。續表主成分與雜質對照品濃度(Hg/ml)L焦谷氨酸D丙氨酰L谷氨酰胺丙氨酰谷氨酰胺L-丙氨酰-L谷氨酸色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙氨酰谷氨酰胺有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,各雜質含量與主成分標示量比較,含環(L丙氨酰L-谷氨酰胺)不得過5.0%、含環-(L-丙氨酰-L谷氨酸)不得過0.05%、含L焦谷氨酰L丙氨酸不得過0.65%、含L焦谷氨酸不得過0.25%、含D丙氨酰L谷氨酰胺不得過0.25%、含L丙氨酰L谷氨酸不得過1.0%;其他單個未知雜質按外標法以丙氨酸谷氨酰胺峰面積計算,不得過0.5%,其他未知雜質總和不得過1.0%。
重金屬取本品適量(約相當于丙氨酰谷氨酰胺2.0g)加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,加水適量使成25ml,依法檢查通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十滲透壓摩爾濃度應為900~1180 mOsmol/kg(通則0632)。0細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1m中含內毒素的量應小于0.50EU無菌取本品,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液沖洗(每膜不少于100ml),以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。