你真正了解“微波消解”嗎？

　　印染廢水是以加工棉、麻、化學纖維及其混紡產品為主的印染廠排出的廢水，具有水量大、有機污染物含量高、堿性大、水質變化大等特點，而且均不同程度上含有一定量的重金屬元素。我國對印染廢水中重金屬元素的排放有嚴格規定，因此準確測定印染廢水中的重金屬元素含量具有重要意義。目前印染廢水中重金屬元素的測定方法主要有光度法、原子吸收光譜法和伏安法等。由于印染廢水本身帶有顏色，采用光度法測定會帶來較大的誤差；原子吸收光譜則不能進行多組分或多元素分析，費時費力；伏安法操作方便，但精密度偏低，準確度較差。而電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）因具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、線性范圍寬等優點，已在冶金、環境、食品、農業等各行業得到廣泛應用。

　　近年來隨著高壓消解罐的研制成功，微波消解技術已能夠消解許多傳統預處理方法難以消解的樣品，且分解樣品徹底、試劑用量少、空白值低；其中密閉微波消解技術特別適合易揮發性元素如砷、汞的測定。筆者采用微波消解技術，建立了ICP-OES同時測定印染廢水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金屬元素的分析方法，結果令人滿意。

　　1、實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　儀器：Optima2100DV型電感耦合等離子發射光譜儀（美國PE公司）；MARS-X微波消解系統（美國CEM公司）；Milli-Q型超純水機（美國Millipore公司）。選用的工作條件：射頻功率1300W，冷卻氣流量15.0L/min，霧化氣流量0.8L/min，輔助流量0.2L/min，觀測高度12mm，溶液提升量1.5mL/min。

　　標準溶液：用光譜純的金屬氧化物或鹽類配成1.000g/L的Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb單元素標準貯備液，然后根據不同元素測定的需要，配制成適當濃度的標準溶液并貯存于聚四氟乙烯瓶中。實驗中所用HNO3、H2O2為分析純，所有實驗用水均為電阻率≥1.8×107Ω?cm的超純水。

　　1.2樣品處理

　　準確移取印染廢水樣品（取自衡陽市紡織印染廠）0.5mL置于消解罐內襯內，加入6mLHNO3和6mLH2O2，在消解罐上加上防爆膜旋緊頂蓋放入微波爐內。設定功率為300W，斜坡升溫5min，壓力為2067kPa，溫控160℃，保持時間為15min。消解完畢，當壓力顯示＜345kPa時，打開罐蓋，將樣品溶液置于通風櫥內靜置抽風，至樣品溶液清澈，然后用體積分數為2%的HNO3轉移至100mL容量瓶中，定容，搖勻后待測。

　　2、結果與討論

　　2.1儀器工作參數的優化

　　隨著射頻功率從1000W逐漸升高到1400W，各元素分析譜線的強度逐漸增強，但增幅逐漸減小，本實驗選取射頻功率為1300W。霧化氣流量從0.6L/min改變至1.2L/min，觀察到譜線強度先迅速增強，但至0.8L/min后譜線強度反而開始降低，因此最佳霧化氣流量為0.8L/min。輔助氣的流量及試液提升量隨譜線強度的變化趨勢與霧化氣流量相似，譜線強度均先增大后減小，但相對變化幅度較小，實驗設定輔助氣流量為0.2L/min，試液提升量為1.5mL/min，觀測高度為12mm。