關于環丙沙星的物質檢查介紹

　　1、結晶性

　　取環丙沙星少許，依法檢查（通則0981），應符合規定。

　　溶液的澄清度與顏色

　　取本品0.1g，加0.1mol/L鹽酸10mL溶解后，溶液應澄清無色，如顯色，與黃色或黃綠色4號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　2、有關物質

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液：取環丙沙星約25mg，精密稱定，加7%磷酸溶液0.2mL溶解后，用流動相A定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。

　　對照溶液：精密員取供試品溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。

　　雜質A對照品溶液：取雜質A對照品約15mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6mL與水適量溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置100mL量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

　　系統適用性溶液：取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質Ⅰ對照品各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1mL中約含氧氟沙星5μg、環丙沙星0.5mg和雜質Ⅰ10μg的混合溶液。

　　靈敏度溶液：精密量取對照溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1mL中約含0.1μg的溶液。

　　色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相A為0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調節pH值至3.0±0.1），流動相B為乙腈，按下表進行線性梯度洗脫，流速為每分鐘1.5mL，檢測波長為278nm和262nm，進樣體積20μL。

　　系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖（278nm）中，環丙沙星的保留時間約為12分鐘，氧氟沙星峰與環丙沙星峰和環丙沙星與雜質Ⅰ峰之間的分離度均應符合要求。雜質E、雜質B、雜質C、雜質Ⅰ和雜質D峰的相對保留時間分別約為0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。靈敏度溶液色譜圖中（278nm），主成分峰峰高的信噪比應大于10。

　　測定法：精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度：供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（262nm）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%，雜質B、C、D和E（278nm）按校正后的峰面積計算（分別乘以校正因子0.7、0.6、1.4和6.7），均不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），其他單個雜質（278nm）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質（278nm）校正后峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

　　3、干燥失重

　　取環丙沙星，以五氧化二磷為干燥劑，在120℃減壓干燥6小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　4、熾灼殘渣

　　取環丙沙星1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　5、重金屬

　　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821），含重金屬不得過百萬分之二十。