原子吸收分光光度法測定富硒決明子中的硒含量

摘要：決明子味苦、甘、咸，性微寒，入肝、腎、大腸經；潤腸通便，降脂明目，治療便秘及高血脂，高血壓。清肝明目，利水通便，有緩瀉作用，降血壓降血脂。

目的探討富硒決明子中硒含量的測定方法。方法應用石墨爐原子吸收分光光度法測定富硒決明子芽中硒含量。結果與結論本實驗篩選出了適合于測定決明子中硒含量的方法和條件；富硒決明子消化后,用加入基體改進劑的含0.1%土溫80的1%稀硝酸溶解定容,測定結果準確可靠。

【關鍵詞】原子吸收分光光度法硒決明子

Abstract：ObjectiveToexplorethedeterminationofelementsseleniumcontentinSeSemenCassiae.MethodSeleniumcontentinSeSemenCassiaewasmeasuredbygraphiteatomicabsorptionspectrophotometer.ResultandConclusionAnappropriateextractionmethodanddigestingconditionwerescreenedout.Thedeterminedresultswereaccuratewhenthedigestedsamplewasdissolvedandmeteredvolumewith1%HNO3whichcontaining0.1%Tween80.

Keywords：graphiteatomicabsorptionspectrophotometer；selenium；SemenCassiae

決明子是臨床上常用的中藥,有清肝明目、潤腸通便和調節血脂等多種生物學功效。決明子富硒不僅提供了一種新的含硒補品,而且很可能提高決明子的藥用范圍和療效,因此,準確測定富硒決明子中硒含量具有重要意義。目前,測定硒的方法報道較多,原子吸收分光光度法具有靈敏度高、需要樣品量少、分析速度快、穩定性好等優點而被廣泛用于微量元素的測定。

1實驗材料

1.1試藥

高氯酸、硝酸、硝酸鎳（國產優級純）；土溫80（進口分析純）；硒標準溶液（GSB04-1751-2004,北京有色金屬研究總院）；超純水。富硒決明子芽由本實驗室自制。

1.2儀器及工作條件

日立Z-2000原子吸收分光光度計（日本日立公司）；恒溫可調電熱板；電熱恒溫水浴鍋；通風櫥；超純水系統（美國Milipour公司）。檢測波長：196.00nm；狹縫寬度：1.3nm；硒燈電流：12.5mA；背景矯正：塞曼；進樣體積：20μL。溫度控制：干燥,80～140℃,升溫時間為40s；灰化：400℃；保溫時間：20s；原子化：2500℃,保溫時間：5s；清洗：2700℃,保溫時間：4s。氣體控制：原子化階段氬氣流速為30mL/min,其余時間的流速為200mL/min。

2方法

2.1樣品的消化

用電子天平準確稱取0.1g富硒決明子芽粉,置于50mL錐形瓶內,加入5mL混合酸（HNO3∶HCIO4＝4∶1）,并放置防爆玻璃珠3～5個,上端放一小玻璃漏斗,在通風櫥中用恒溫可調電熱板130℃加熱消化樣品,待溶液呈無色為止,將消化好的樣品溶液移入離心管中。由于硒在高溫下易揮發,故在定容樣品時加入1mg/mL硝酸鎳100μL（基體改進劑）,最后用含0.1%的土溫80的1%稀硝酸定容。

2.2標準工作曲線的繪制

在已確定的最佳檢測條件下,將硒標準溶液系列稀釋（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0μg/L）,測定對應的吸光度值,繪制標準曲線。標準曲線方程：ABS＝5.996134×10-4X＋2.939666×10-3,r＝0.9993,DL＝0.1。

2.3樣品加標回收實驗

準確稱取樣品,采用標準加入法,向其中加入10μg/L硒標準溶液,按樣品測定方法,重復測定4次,回收率在90%～110%之間,符合測定要求。

2.4方法的精密度和重現性

將消化好的樣品溶液重復測定12次,其相對標準偏差均值為3.607%,表明該方法的精密度較高,重現性較好。

3結果

（見表1、表2）表1硒標準溶液的測定結果（略）表2富硒決明子中硒含量的測定結果（略）

從表1、表2的數據可看出,本實驗采用的消化條件和測定條件能夠滿足實驗要求,精密度、準確度和重現性也較好,而且隨著培養液中亞硒酸鈉濃度升高,決明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3號（培養液亞硒酸鈉濃度為150mg/L）和6號（培養液亞硒酸鈉濃度為300mg/L）；另外,隨著培養液中亞硒酸鈉濃度升高,決明子芽生長減弱,因此,在本實驗條件下,培育富硒決明子芽的適宜亞硒酸鈉濃度為250mg/L。

4討論

4.1檢測限和敏感率

波長196.00nm,敏感率為1.0；波長196.3nm,敏感率為0.15。故本實驗選擇的檢測波長為196.00nm；檢出限是信噪比和信背比的函數,所以,檢出限與背景信號濃度存在一定關系。本實驗重復測定空白溶液10次,RSD均小于1%,表明儀器對空白溶液硒含量檢出限是0.1μg/L。

4.2樣品處理方法

在實驗過程中,采用2種稀釋和定容樣品的方法。一種是樣品經混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀釋定容,測定結果偏低,誤差達36.57%。主要原因是樣品在灰化階段大量揮發,從而導致結果偏低。另一種是在樣品定容液中加入基體改進劑硝酸鎳和土溫80后,灰化階段揮發損失的硒大為減少,從而使測定的準確性提高。

4.3測定數據

測定結果：富硒決明子芽中硒含量見表2。樣品1～8為筆者制備的8種不同含硒量的決明子芽。富硒決明子芽在制備過程中,培養液中亞硒酸鈉的濃度分別為50、100、150、200、250、300、350、400mg/L,培養時間為72h。

5結語

筆者篩選了培育富硒決明子的適宜亞硒酸鈉濃度和培育時間,優化了石墨爐原子吸收分光光度法測定決明子中硒含量的介質,提高了測定的準確度,優化了原子分光光度法的測定條件。以標準硒溶液的系列稀釋液建立的標準曲線為基準,測定了富硒決明子芽的含硒量,測定結果基本可靠。