由于果汁飲料具有新鮮水果色、香、味的特點,而且富有多種微量元素,有益于人體健康,得到消費者的認可。但是由于近幾年環境污染等原因,往往造成水果重金屬污染,因此果汁中重金屬殘留有一定的必要性。食品中鉛是一種毒性很強且不是人體必需微量元素,人體攝入過量鉛會引起鉛中毒。因此加強食品檢測,防止鉛中毒十分必要,而獲得快速、靈敏、準確的檢測方法更為重要。
1 試驗方法
1.1 儀器與試劑
儀器:原子吸收分光光度計、鉛元素空心陰極燈、電子分析天平、石墨管、馬弗爐等
試劑:鉛標準溶液1000ug/ml、20g/L磷酸氫二銨溶液(優級純)、硝酸(優級純)、純凈水
1.2、儀器工作條件
波長283.3nm,光譜通帶0.5nm,燈電流5mA,氬氣流量0.3L/min,塞曼扣背景,進樣體積15uL。
干燥 | 灰化 | 原子化 | 凈化 | ||||
溫度/℃ | 時間/s | 溫度/℃ | 時間/s | 溫度/℃ | 時間/s | 溫度/℃ | 時間/s |
120 | 5 | 500 | 20 | 1900 | 1 | 2100 | 3 |
1.3 試驗方法
1..3.1 樣品處理
稱取樣品1g(精確至0.0001g)于瓷坩堝中,于電熱板上小火加熱,碳化至無煙,移入馬弗爐中500度灰化5h。加入5ml1%硝酸在電熱板上小火加熱溶解灰分,定容,備用。同時做空白試驗。
1.3.2 標準曲線
將濃度為1000ug/ml的鉛標準儲備液逐級稀釋為10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、80ng/ml備用。
1.3.3 測定
將標準溶液在儀器工作條件下測定,繪制標準曲線,并測定樣品和空白。
2 結果與討論
2.1 最佳灰化、原子化溫度選擇
通過實驗選擇最佳灰化和原子化溫度見上表所示
2.2 工作曲線繪制
2.3 檢出限計算
將空白溶液測定6次,計算標準偏差,三倍的標準偏差即為檢出限01.2ng/ml。
2.4 樣品加標回收率結果
樣品名稱 | 本底值 | 加標量 | 測定平均值 | 回收率 |
蘋果汁1 | 0.073 | — | 0.072 | — |
蘋果汁2 | 0.071 | — | — | |
加標1 | 0.027 | 0.2 | 0.197 | 0.985 |
加標2 | 0.026 | 0.2 | 0.189 | 0.945 |
3 結論
石墨爐原子吸收光譜法測定蘋果汁中鉛含量,參照GB 5009.12-2010采用干法灰化,以磷酸氫二銨做基體改進劑,在上述實驗條件下對蘋果汁中鉛含量進行測定,測定蘋果汁中鉛含量為0.072mg/kg,加標回收率為98.5%-94.5%之間。
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