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  • 發布時間:2018-07-25 21:03 原文鏈接: 原子吸收石墨爐法測定蘋果汁中鉛含量

    由于果汁飲料具有新鮮水果色、香、味的特點,而且富有多種微量元素,有益于人體健康,得到消費者的認可。但是由于近幾年環境污染等原因,往往造成水果重金屬污染,因此果汁中重金屬殘留有一定的必要性。食品中鉛是一種毒性很強且不是人體必需微量元素,人體攝入過量鉛會引起鉛中毒。因此加強食品檢測,防止鉛中毒十分必要,而獲得快速、靈敏、準確的檢測方法更為重要。

    1  試驗方法

    1.1 儀器與試劑

    儀器:原子吸收分光光度計、鉛元素空心陰極燈、電子分析天平、石墨管、馬弗爐等

    試劑:鉛標準溶液1000ug/ml、20g/L磷酸氫二銨溶液(優級純)、硝酸(優級純)、純凈水

    1.2、儀器工作條件

    波長283.3nm,光譜通帶0.5nm,燈電流5mA,氬氣流量0.3L/min,塞曼扣背景,進樣體積15uL。

    干燥

    灰化

    原子化

    凈化

    溫度/℃

    時間/s

    溫度/℃

    時間/s

    溫度/℃

    時間/s

    溫度/℃

    時間/s

    120

    5

    500

    20

    1900

    1

    2100

    3

    1.3  試驗方法

    1..3.1  樣品處理

    稱取樣品1g(精確至0.0001g)于瓷坩堝中,于電熱板上小火加熱,碳化至無煙,移入馬弗爐中500度灰化5h。加入5ml1%硝酸在電熱板上小火加熱溶解灰分,定容,備用。同時做空白試驗。

    1.3.2          標準曲線

    將濃度為1000ug/ml的鉛標準儲備液逐級稀釋為10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、80ng/ml備用。

    1.3.3  測定

    將標準溶液在儀器工作條件下測定,繪制標準曲線,并測定樣品和空白。

    2  結果與討論

    2.1  最佳灰化、原子化溫度選擇

    通過實驗選擇最佳灰化和原子化溫度見上表所示

    2.2  工作曲線繪制

    QQ截圖20140410225011.png

    2.3  檢出限計算

    將空白溶液測定6次,計算標準偏差,三倍的標準偏差即為檢出限01.2ng/ml。

    2.4  樣品加標回收率結果

    樣品名稱

    本底值

    加標量

    測定平均值

    回收率

    蘋果汁1

    0.073

    0.072

    蘋果汁2

    0.071

    加標1

    0.027

    0.2

    0.197

    0.985

    加標2

    0.026

    0.2

    0.189

    0.945

    3  結論

        石墨爐原子吸收光譜法測定蘋果汁中鉛含量,參照GB 5009.12-2010采用干法灰化,以磷酸氫二銨做基體改進劑,在上述實驗條件下對蘋果汁中鉛含量進行測定,測定蘋果汁中鉛含量為0.072mg/kg,加標回收率為98.5%-94.5%之間。


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