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  • 發布時間:2022-01-24 12:49 原文鏈接: 原子熒光光譜儀器無極放電燈

    在早期的原子熒光光譜儀器研究中,無極放電燈是被廣泛采用 的一種光源,這是由于與當時的高強度空心陰極燈相比,無極放電 燈輻射強度更高,自吸收小,壽命長,特別適用于那些在短波長區 域內有共振線的易揮發元素析。而高強度空心陰極燈在對這些元 素進行分析時,必須在很低的電流下工作,否則燈的壽命太短,而 低電流發射的光譜強度又太弱,無法滿足實際測量的要求。

    無極放電燈的結構如下圖所示,由石英燈管、封口和燈把三部分組成,燈管內充填低壓惰性氣體和被測元素或其化合物(通常 為鹵化物,如碘化物或漠化物),石英燈管的直徑為7?9mm,長 為30?40mm,壁厚約1mm。其工作原理是利用射頻(頻率在 10~100MHz)或微波頻率(頻率在100~3000MHz)的電磁場能 有效地產生和加速電子,導致氣體放電。在原子熒光光譜研究中一 般用微波無極放電燈,微波頻率為2450MHz。


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    微波無極放電燈的工作原理為:將無極放電燈置入微波諧振腔 內,在微波電場的作用下首先將燈中充填氣體加熱,形成高溫等離 子區,然后含有待測元素的原子或其化合物(鹵化物)的填料也被 加熱蒸發進入等離子區,這些填料在高溫等離子區中被原子化并被 激發而發射出含有待測元素的特征原子譜線的光輻射。因此在無極 放電燈的激發過程中,發光顏色會發生變化,首先看到的是充入氣 體的發射光譜,然后隨著待測元素或化合物的蒸發進入等離子區,再逐漸過渡到待測元素的光譜。如Hg無極放電燈,剛開始激發時 發光呈淺紅色,等完全激發后就呈藍白色。

    微波無極放電燈所需的微波諧振腔,常采用3/4波長諧振腔, 其結構如上圖所示。腔體為一直徑約5cm,長約13cm 的金屬圓 柱體,有一個與無極放電燈平行且偏于一側的調諧桿。腔體可直接用空氣冷卻,有利于防止周圍氣流對燈的影響,在某種程度上還可以起著恒溫燈的作用。

    微波無極放電燈所需的頻率為2450MHz 的微波由微波發生器 產生,下圖為我國早期的 XDY-1型微波發生器原理框圖,其核心部件是磁控管,由磁控管產生的微波能量通過定向耦合器耦合到同軸電纜上,最終通過同軸電纜將微波能量傳輸到微波諧振腔中, 并通過諧振腔耦合到放電管中。通過調節調諧桿或上下移動放電管在諧振腔中的位置,使得諧振腔的諧振頻率與微波源的頻率相匹配,諧振腔就將微波能量傳輸給放電管,從諧振腔反射出來的功率達到最小值。


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    國外的無極放電燈一般充填碘化物,由于碘的靈敏線 (206.163nm)與鉉的靈敏線(206.170nm)很接近,碘化物無極 放電燈中的碘線會激發出樣品中鉉的原子熒光,從而產生鉉的嚴重干擾。為此郭小偉等將無極放電燈進行了改進,用漠化物代替碘化物,研制成功了漠化物無極放電燈,解決了鉉的光譜干擾,為 HG-AFS 儀器在我國首先商品化創造了前提條件。

    雖然微波無極放電燈曾被廣泛應用于原子熒光光譜分析中,但是這種燈也存在著許多缺點,主要有穩定性與操作人員水平密切相關,無極放電燈在諧振腔內的位置只能憑經驗調節,不易掌握;微波輻射對操作人員身體可能造成損害等。隨著新型光源的開發應用,這種燈在原子熒光的商品儀器中已不再使用。


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