測定所需儀器：雙道原子熒光光譜儀；電熱板；自動控溫消化爐。
儀器參考條件：
負高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃；爐高：8mm；載氣流速：500ml/min；屏蔽氣流速：1000ml/min；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積；延遲時間：1s；讀數時間：15s；加液時間：8s；進樣體積：2mL。
測定步驟：
1 樣品處理及消化
a 糧食。樣品用水洗3次，60℃烘干，用不銹鋼磨粉碎，貯于塑料瓶內，備用。
b 蔬菜及其他植物性食物。取可食用部分用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用
c 稱取0.5~2.0g樣品于150mL高筒燒杯中，加入10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化至第二天。次日于電熱板上加熱，并及時補加混酸。當溶液變為清亮無色并伴有白煙時，再繼續加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL鹽酸繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現，已完全將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉移定容至50mL容量瓶中。同時做空白試驗。
d 吸取10mL樣品消化液于15mL離心管中，加濃鹽酸2mL、鐵氰*化jia溶液1mL，混勻待測。
2 標準溶液的配制
分別取0.00mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL標準應用液于15mL的離心管中，用去離子水定容至10mL，再分別加濃鹽酸2mL、鐵qing化*鉀1mL，混勻，制成標準工作曲線。
3 測定
在原子熒光光譜儀工作條件下分別進行樣品、試劑空白、標準溶液的測定。