含氯化合物取本品約2mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液俟燃燒完畢后,強力振搖15分鐘,加稀硝酸10m,移至50ml納氏比色管中,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與對照液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加標準氯化鈉溶液4.0m)比較,不得更濃(0.20%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;磷酸氫二鈉溶液[取磷酸氫二鈉0.25g,加水250ml溶解,用磷酸溶液(1→3)調節pH值至4.6]甲醇(25:75)為流動相;檢測波長為288nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按雙嘧達莫峰計算不低于600。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。對照品溶液分別取甲醇、丙酮與乙酸乙酯適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1m1中各約含50μg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。
色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至160℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、丙酮與乙酸乙酯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。