鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致,(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在255mm與305nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含坎地沙坦酯0.4mg的溶液,濾過對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性貯備溶液取坎地沙坦酯適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含坎地沙坦酯0.4mg的溶液,取20ml,在90℃水浴加熱2小時后,放冷,加乙腈至20ml,搖勻。系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含40g的溶液。取2ml,置20ml量瓶中,用系統適用性貯備溶液稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含坎地沙坦酯0.2g的溶液。溶劑、色譜條件、系統適用性要求和測定法見坎地沙坦酯有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),雜質Ⅱ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%),雜質Ⅲ峰面積、雜質Ⅳ峰面積和雜質ⅴ峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質Ⅵ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.6%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)。小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以含0.35%聚山梨酯20的pH6.5磷酸鹽緩沖液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含坎地沙坦酯4μg的溶液。對照品溶液取坎地沙坦酯對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含4g的溶液系統適用性溶液、色譜條件和系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)