鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于奮乃靜5mg)加三氯甲烷2ml,振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣照奮乃靜項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(②)避光操作。取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在255nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于奮乃靜10mg),置10ml量瓶中,加甲醇適量,充分振搖使奮乃靜溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液(必要時濾過)對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見奮乃靜有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計含量均勻度避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳缽中,加水5滴,濕潤后,研細,加溶劑(取乙醇500ml,加鹽酸10ml,加水至1000ml,搖勻)適量,研磨均勻,用溶劑定量轉移至50ml(2mg規格)或100ml(4mg規格)量瓶中,充分振搖使奮乃靜溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液l,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取奮乃靜對照品,精密稱定,加上述溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4g的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在255nm的波長處分別測定吸光度,計算含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。避光操作溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時(糖衣片)或30分鐘時(薄膜衣片)取樣。供試品溶液取溶出液10m,濾膜濾過,取續濾液對照品溶液取奮乃靜對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇1ml溶解后,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含2μg(2mg規格)或4μg(4mg規格)的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在254nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。