性狀
本品為白色至微黃色的結晶性粉末;幾乎無臭本品在三氯甲烷中略溶,在甲醇、丙酮或二氯甲烷中微溶,在水或乙醇中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中幾乎不溶
鑒別
(1)取本品約0.lg,加硝酸2ml,置水浴上加熱即顯橙紅色2)取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在254mm與305nm的波長處有最大吸收,在248nm與281nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
酸堿度取本品1.0g,加水20ml,攪拌15分鐘濾過,取續濾液10ml,加酚酞指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得過0.7ml;再加甲基紅指示液3滴,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗鹽酸滴定液(0.01molL)不得過1.2ml。甲醇溶液的澄清度與顏色取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.50mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品1.0g,加水100ml,煮沸,放冷,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。硫酸鹽取本品1.0g,加水100ml,煮沸,放冷,濾過,取續濾液40ml,依法檢査(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.2m1制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。臨用新制供試品溶液取本品40mg,置20ml量瓶中,加乙腈8ml,超聲使溶解,用0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3,0)稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)(40:60)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按奧卡西平峰計算不低于20測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.31g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,搖勻,密封。對照品溶液取甲醇、二氯甲烷、無水乙醇、三氯甲烷與甲苯適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇0.188mg、二氯甲烷384g、乙醇0.31mg、三氯甲烷3.8g與甲苯56μg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱起始溫度為35℃,保持7分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至70℃,再以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,保持1分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃。頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照品溶液取奧卡西平對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件見有關物質項下。檢測波長為256nm。系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
抗癜癇藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
奧卡西平片