如何使用氣相色譜毛細管柱

1 簡介

      氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優點而得到迅速發展。隨著彈性石英交聯毛細管柱技術的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段，在各領域應用中大有取代填充柱的趨勢。現在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質譜聯用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離分析。但是，毛細管色譜柱柱內徑較小，固定液的膜薄，用于食品中殘留物分析時，若使用不當，色譜柱性能很快就會下降。本文旨在向初次接觸氣相色譜毛細管柱的操作者介紹不同類型的毛細管色譜柱的性質、選擇、使用方法及注意事項等。

      毛細管柱只能安裝在配有專用毛細管柱連接裝置的氣相色譜儀上。現在購買儀器時zui常規的配置是配毛細管分流/不分流進樣口。

2 毛細管色譜柱的類型

      毛細管色譜柱的類型有很多種，但目前zui常用和商品化的，是開口熔融石英交聯毛細管色譜柱。本文僅介紹此類毛細管色譜柱的性能特點。

2.1 熔融石英毛細管柱

2.1.1 熔融石英毛細管柱材料

      現在市售商品化的氣相色譜用毛細管柱幾乎都是由熔融石英制作的,簡稱石英毛細管柱。制作毛細管柱用的石英純度非常高，幾乎無其它雜質。它具有熔點高（近2000℃）、熱膨脹系數低、化學穩定性好和抗張強度高等特點，是制備毛細管柱的理想材料。

      毛細管柱內壁存在有許多具有吸附活性的基團，這些基團的存在直接影響固定相涂漬效果，所以，在涂漬固定相之前，柱表面必須經過適當預處理，以期得到較高的柱效和對稱的色譜圖形。

2.1.2 石英毛細管柱的聚酰亞胺外涂層

      石英毛細管柱很脆，只有在毛細管柱外涂一層聚酰亞胺保護材料后才具有很好的彈性，在使用這樣的色譜柱時應十分小心，避免將聚酰亞胺涂層損壞，導致毛細管柱易折斷。

      通常商品毛細管柱出廠時都固定在一個金屬絲制作的柱架上，柱架的直徑與毛細管柱的直徑成正比，即：毛細管柱的直徑越大，固定架的直徑也就越大。對于0.53mm內徑的毛細管柱，過度彎曲很容易折斷，使用安裝時要格外小心。

      石英毛細管柱外涂層還有采用鍍鋁膜的，這類柱子適用于高溫分析。但日常分析工作中使用較少，這里不作詳細介紹。

2.2 液體固定相

      將固定相均勻涂漬在毛細管柱的內壁，制成壁涂型毛細管柱，這類毛細管柱屬非交聯型毛細管柱。現在只有少部分的非交聯固定相的毛細管柱在使用。非交聯毛細管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用壽命較短，但制作成本較低，涂漬相對較容易，往往在毛細管柱研制前期過程中采用此方法。在使用這類毛細管色譜柱時，應注意使用溫度不要超過液體固定相的zui高使用溫度。建議不要在氣相色譜-質譜聯用儀上使用。

2.3 交聯固定相

      現在市售的商品毛細管色譜柱基本上均采用交聯技術，將固定相與石英表面結合起來，在毛細管柱表面形成一層不溶的類似橡膠的非常穩固的涂層。被交聯的固定相與涂漬的固定相相比，流失低，抗污染，熱穩定性好，使用壽命長。

      如果交聯固定相色譜柱被污染，可以用適合溶劑來清洗（見第5節）而基本不會對涂層造成損傷。而且此類毛細柱在色譜分析時可以通過柱上進樣和不分流進樣模式實現大體積進樣，zui多可注入50～250μL液體溶劑。當然，這需要儀器上配有相應的裝置。

2.4 zui高操作溫度

      可以通過不同的方法來確定一個特定的毛細管柱的zui高操作溫度。作為商品化的交聯固定相毛細管色譜柱，使用時應注意不要超過說明書或標識牌上規定的zui高溫度。如超過規定的zui高溫度，特別是恒定持續的超高溫操作，會造成毛細管色譜柱不可逆的損傷，輕則使柱效下降、使用壽命減少，重則使毛細管柱損壞。

      對于相同型號毛細管色譜柱而言，固定相涂層薄的比涂層厚的允許使用的zui高溫度可以稍高一些。

2.5 zui低操作溫度

      色譜柱操作溫度的低限是由固定相從液體變為固體的溫度所決定的。如果色譜柱在其zui低溫度以下工作，就可能出現峰展寬并且有些被測物難于分開。

表1中列出各種不同固定相和膜厚的色譜柱推薦使用溫度。表中給出的溫度值可作為參考值。

表1 不同固定相和膜厚的色譜柱的推薦使用操作溫度