如何選擇色譜柱？

　　要選擇色譜柱，首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。

　　填充柱或毛細管柱？填充柱比毛細管柱具有更高的樣品容量，雖然這一差距由于 HP 發明了大孔 530mm 毛細管而大大縮小。檢測器靈敏度的改進也減少了對大劑量樣品的需要。填充柱可能具有優勢的領域是氣體樣品的分析。

　　對于幾乎所有的其他樣品，毛細管柱具有高很多的效率（窄峰），這可以大大改進峰分離。實際上，分離能力很大，以至于許多分析物在很簡單的分析中使用非常短的色譜柱就可以完成分離了。節省的時間可以直接轉化為循環時間的縮短和樣品通量的增加。

　　對于新的或更新的方法，如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話，我們推薦使用毛細管柱。

　　色譜柱材料

　　這種材料必須盡可能是惰性的，尤其是對于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或類似的活性化合物。對于毛細管柱，熔融石英是可選的材料。

　　有兩種類型的熔融石英毛細管柱：壁涂開管柱 (WCOT) 色譜柱和多孔層開管柱 (PLOT) 色譜柱。WCOT 色譜柱是固定相液膜涂漬在去活的色譜柱壁上。這是氣相色譜中最常用的色譜柱。PLOT 色譜柱中固定相是固體物質涂漬到色譜柱壁上。

　　填充柱可以是玻璃或金屬，通常是不銹鋼的。金屬雖然比較有活性，但其對非極性物質比較穩定。但是如果樣品中有極性組分需要分析，請選擇玻璃柱。如果玻璃柱還是活性強（引起峰拖尾、樣品丟失等），請進行去活處理。

　　固定相

　　選擇毛細管柱時，首先需要確定是否需要 PLOT 色譜柱。下面是 3 種 PLOT 色譜柱的典型應用領域：

　　分子篩 不揮發氣體，對水比較敏感

　　二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部異構體的分離，部分 C4 和更高的（直到 C14）的異構體分離，極性化合物，揮發性溶劑可以允許含水

　　氧化鋁 Al₂O₃ C1 到 C10 異構體的分離, 對水比較敏感

　　如果上面提到的應用沒有感興趣的，則您可以選擇一個 WCOT 類型色譜柱。

　　當面對一種未知樣品時，首先嘗試目前在 GC 上的色譜柱。如果不能獲得滿意的結果，請考慮所了解的樣品信息。基本原理是分析物與具有相似化學性質的固定相間更容易相互作用。這意味著了解的樣品信息越多，越容易找到最佳分離固定相。

　　最重要的步驟是確定分析物的極性特征：

　　非極性分子 — 通常只包含碳氫原子沒有偶極距。

　　直鏈碳氫化合物（n-烷烴）是非極性化合物的例子。

　　極性分子 — 主要包含碳氫，也包含氮、氧、磷、硫或鹵原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有機鹵化物等。

　　可極化的分子 — 主要包含碳氫，也包含不飽和鍵。例如烯烴、炔烴和芳香族化合物。

　　針對特定分離需要提供正確的固定相：樣品是具有相同化學類型的非極性物質的混合物嗎？例如大多數石油餾分中的碳氫化合物？請嘗試非極性色譜柱，如 HP-1，可以將它們按（近似）沸點順序分離。如果懷疑有一些芳香族化合物，請嘗試 HP-5 或 HP-35 等適用苯基化合物的色譜柱。

　　極性或可極化化合物通常在含有苯基的更強極性和/或可極化基團的固定相上進行分離，其分離度會更好一些。例如 HP-210 或 HP-225 色譜柱。 如果需要更強的極性固定相，則可以選擇聚乙二醇 (PEG) 固定相，通常稱為 WAX 固定相。

　　鍵合可以在固定相和色譜柱管間產生化學鍵。交聯在適當位置聚合固定相以增加分子量。這兩個過程是在制備鍵合/交聯色譜柱過程中同時發生的，它可以增加熱穩定性并減少色譜柱流失。可以沖洗鍵合/交聯色譜柱以去除可能隨時間積累的污染物并允許更大的進樣量。如果可以選擇，則我們建議在標準涂漬型色譜柱類型中選擇鍵合/交聯色譜柱。

　　膜厚

　　一般規律為薄液膜比厚液膜分離物質的速度快一些，并可以在相對較低溫度下得到更高的分離度。這說明它適合于高沸點化合物、接近的化合物或熱敏性化合物。

　　“標準”膜厚為 0.25~0.5mm。這些厚度對在高達 300°C 溫度下分離的大多數樣品（包括石蠟、甘油三酸酯和類固醇）效果很好。對于需要在更高溫度下分離的物質，可以使用薄液膜 (0.1mm) 色譜柱。

　　標準或薄液膜色譜柱用于分離高沸點物質，而厚液膜柱用于分離低沸點物質。1~1.5mm 的膜可以很好的分離沸點為 100~ 200°C 的物質。超厚液膜 (3~5mm) 用于氣體、溶劑和吹掃物以提高它們和固定相的相互作用。

　　使用超厚液膜色譜柱的另一個原因是當更換大孔徑色譜柱時，可以保持分離度和保留時間。由于這個原因，大孔徑色譜柱都使用厚液膜。

　　厚液膜意味著色譜柱中有更多物質，因此會有更多的流失。隨著膜厚度的增加，能達到的最高溫度將降低。

　　柱長

　　一般而言，15m 色譜柱用于快速分離、簡單混合物或大分子量化合物。對于大多數分析，30m 長的色譜柱是最常用的一種。很長的色譜柱（50、60 和 105m）用于非常復雜的樣品。

　　柱長并不是色譜柱性能中一個很重要的參數。例如，柱長加倍，等溫分析時間加倍，但峰分離度僅增加 40%。如果分析不是很理想，則有比柱長更有效的途徑來改善它。可以選擇薄一點的液膜、優化載氣通過色譜柱的流速、使用溫度程序等。

　　一種特殊情況是含有非常活性組分的樣品分析。如果它們接觸色譜柱材料，則它們拖尾會非常嚴重。相對短一些的色譜柱，使用厚膜可以減少接觸的機會，這是由于接觸色譜柱材料的時間相對少一些，并可以將分析物用固定相封閉與活化點的接觸。

　　內徑

　　增加內徑意味著固定相增加，即使厚度不變，可以分析更大量的樣品。它也意味著減小分離能力和更大的流失。

　　細柱用于復雜樣品分離，但是通常要求分流進樣，這是由于允許的樣品量較小。如果可以允許減小分離度，則使用更粗的色譜柱可以避免這種情況。當樣品量為主要因素時，比如氣體、易揮發樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內徑或者甚至 PLOT 色譜柱更為合適。

　　同時也要考慮所使用儀器的限制和需要。一個適合的填充柱進樣口可以使用大孔徑毛細管柱，但不能用細柱。專門為毛細管柱設計的進樣口通常適用于所有內徑的色譜柱。GC/MS 和 MSD 直接聯合可能要求細色譜柱，這是由于真空泵不能處理粗柱中的高流速。考察整個系統以查明哪些部分限制對色譜柱內徑的選擇。