定硫儀測定標準煤樣偏高的原因及分析方法:
一、定硫儀校準標定前的檢查工作
1、氣密性:保證嚴密的氣密性是測硫儀使用的必要條件。尤其再校準標定時,必須保證整個氣路的嚴密性。如果在漏氣的條件下進行標定校準,一則:定硫儀標定的系數偏低或者偏差,導致以后的所有試驗結果不準確,直接影響企業產品質量。二則:標定試驗結果偏差較大,導致定硫儀系數不準確。
2、檢查攪拌速度:在不失步的情況下盡量調高轉速,保證進入電解池的SO2充分被滴定。調整好攪拌速度后,盡量以后不要再調整,保證每次開機實驗時的攪拌速度一樣。因為攪拌速度直接影響定硫儀測量精度。一般影響到結果的百分位。
3、檢查并清理電解池的極片:因為定硫儀結果不穩定或偏低時常常因為極片的污染所致。在標定校準前期,一定檢查極片的亮度,如果非常亮就表示干凈無需清理,如果發淡黃,或者烏黑就必須用小刀片刮亮(或者用乙醇擦拭)并檢查通訊信號線是否完全導通。如果在極片被污染情況下標定,一定標定不準,徒勞無功。
4、盡量更換新電解液:因為校準標定是更改系統參數。不要因為電解液失效導致定硫儀結果不穩定。有條件的話盡量定期更換電解液。有利無害。
5、校準天平:由于定硫儀試樣重量非常少,只有50毫克,如果稱量少有誤差就導致標定失敗。
6、標準煤樣水分:因為標準煤樣含量為干基,所以必須預先做出標準煤樣的分析水,求得干基含硫量。以后對照干基值進行定硫儀校準標定。
二、定硫儀校準標定步驟
1、先做2~5個廢樣。因為是標定,盡量多做幾個廢樣保證整個定硫儀系統達到最佳狀態。廢樣含硫量盡量與標準煤樣接近。
2、選擇低、中、高三種標準煤樣各做三個。如果所測結果均在允許誤差內,取其平均值。
3、低硫0.50的標準煤樣,如:三次結果為平均值為0.46。通過系數中的n成0.04
意思是加上0.04。如:三次結果平均值為0.55。調整系統參數n成1.05意思是減去0.05(其中0表示加上,1表示減去)
4、中高硫調系統參數中的u同樣0表示,1表示減。
u和n最大調整0.09意思就定硫儀測試結果加上或減去0.09。除了調整u高硫系數與n低硫系數,還可以調整體系數L=1.000調高系數則結果抬高;減少整體系數則結果降低。整體系數調整范圍0.900~1.100之間。
每次調整完系數按換顯鍵“3”可以觀察調整后情況。
三、定硫儀標定系數后。需要再做一個標準煤樣來驗證標定后測量是否準確。測試結果與標準煤樣值一致方可使用。
說明:定硫儀標準校準前一定檢查氣密性,求得標準煤樣分析水。這樣標定出來的系數更加精確。
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