用普通紫外分光光度法測硝酸鹽與亞硝酸鹽時,硝酸鹽的最大吸收波長在203nm 左右,而亞硝酸鹽的最大吸收波長在208nm 左右,兩者的吸收光譜有很大部分重疊,給測定帶來了一定的困難,而利用紫外-可見分光光度法可以有效避免這種現象的發生。
該方法的原理是:利用亞硝酸鹽與鹽酸間苯二胺發生重氮化偶聯反應,生成環偶氮亞氨基化合物,在紫外區有選擇性吸收而進行測定。
樣品處理:稱取約10.00g 經絞碎混勻的樣品,置于打碎機中,加70mL 水和12mL 氫氧化鈉溶液(20g/L)混勻,用氫氧化鈉溶液(20g/L)調pH=8,轉移至200mL 容量瓶中加10mL 硫酸鋅溶液,混勻,如不產生白色沉淀再補加2~5mL NaOH 混勻。放置0.5h,用濾紙過濾,棄去初濾液20mL,收集濾液。
測定:吸取上述濾液10mL 于50mL 比色管中,用水稀釋至刻度,另分別取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 亞硝酸鈉標準使用液(5pg/mL),置于 50mL 比色管中,用水稀釋至刻度,于樣品管中分別加入10%鹽酸間苯二胺溶液1mL 混勻,放置5min 后用1cm 的比色皿于波長 440nm 處測定吸光度。從標準工作曲線求得亞硝酸鹽的含量。