一、基本概念
差示掃描量熱法簡稱DSC,是六十年代以后研制出的一種熱分析方法。它是在程序溫度控制下測量物質與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術。這項技術被廣泛應用于一系列應用,它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。
在1977年國際熱分析協會(ICTA)的命名委員會的第四次報告中,把DSC分為功率補償式( power compensation)、熱流式( heat-flow)和熱通量式( heat- flux)三種形式。后兩種形式究其實質來看是屬于DTA原理的。確切地說,它們是使用在不同溫度下DTA曲線峰面積與試樣焙變的校正曲線來定量熱量的差熱分析法,但是由于它們在結構上與傳統的差熱分析法不同,故國際熱分析協會并不稱它們為定量差熱分析法,以資區別。
差示掃描量熱儀使用溫度范圍為-175~725℃,適用于無機及有機化合物和藥物分析,并可用做定性分析的指紋技術。
二、來源
為了克服差熱技術的缺點。該法對試樣產生的熱效應能及時得到應有的補償,使得試樣與參比物之間無溫差、無熱交換,試樣升溫速度始終跟隨爐溫線性升溫,保證了校正系數K值恒定。測量靈敏度和精度大有提高。
三、基本原理
將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內不發生相變且沒有任何熱效應產生的參比物,在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻,當樣品發生相變時,在樣品和參比物之間就產生一個溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢UΔT,經差熱放大器放大后送入功率補償放大器,功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨于零,兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應,以電功率形式顯示于記錄儀上。
四、DSC法與應用
鑒于DSC能定量量熱,靈敏度高和工作溫度可以很低,所以其應用很寬:
1)能用于研究二元或多元體系的相態結構(相圖)。
2)分析試樣的純度。
3)用于高聚物的研究。
4)用于液晶化合物的研究。