把色譜柱加熱到80℃會發生什么？
Espresso系列 ～第二彈～ 大家有沒有想過，把一支色譜柱加熱到80℃會發生什么。。。為了好奇的同學們，YoYo老師今天將為大家帶來Espresso系列第二彈～ ↓↓↓ PS: Espresso系列是由大阪曹達日本實驗室提供的干貨數據，不定期更新嗷～ ●●● Proteonavi S5的溶出行為2 & 3 ～與他社色譜柱的比較及柱溫80℃下的耐久性及峰形考察～ Keywords :Proteonavi, 肽類, 緩激肽, 后葉催產素, 血管緊縮素II, 神經降壓素, 血管緊縮素I, 環孢菌素A, 表面活性肽, 0.1 vol% HCOOH, 柱溫80℃, 耐久性, 峰形 ～與他社色譜柱的比較～ ProteonaviS5是一款以孔徑為30 nm的硅膠作為基材、鍵合C4基團的蛋白質?肽類化合物分析色譜柱。 上回的Espresso中介紹了以6種蛋白質作為樣品，將Proteonavi S5與他社色譜柱進行溶出行為的比較的試驗。（Proteonavi S5的溶出行為1～與他社色譜柱的比較～） 本次，我們以5種肽類化合物（緩激肽、后葉催產素、血管緊縮素II、神經降壓素及血管緊縮素I）作為樣品，將Proteonavi S5與一款填料表面帶有正電荷的他社雜化型色譜柱（孔徑13 nm、粒徑3.5 μm）的溶出行為進行比較，所得結果見圖1。 ▲圖1 兩款色譜柱分析所得色譜圖 其中，流動相條件為添加0.1 vol%甲酸的水-乙腈系統，在梯度條件下進行分析，對這兩款色譜柱進行了溶出行為的考察。 如圖1，他社色譜柱對5種肽類化合物的整體保留較弱，且緩激肽峰未能得到確認（被吸附而未能溶出）；與此相對，Proteonavi S5對這5種肽類化合物均得到了良好的色譜峰形及充分的保留與分離。 ～柱溫與溶出行為～ 對肽類化合物進行分析時，有提高柱溫的做法。例如，《第17改正日本藥局方》中，環孢菌素是在柱溫80 ℃附近的一定溫度下進行分析的。 在此，以環孢菌素A作為原料，在等度條件下對色譜柱柱溫變化及相應的溶出行為進行了考察。圖2為所得結果。 環孢菌素A (M.W. 1202.6) Cyclosporin A ▲圖2 柱溫與環孢菌素A溶出行為的關系 如圖2，隨著柱溫的上升，環孢菌素A的保留逐漸減弱，峰形也愈發尖銳。 一般，與小分子相比，大分子的擴散速度較慢，因此色譜峰形有展寬的趨勢，而設定較高的柱溫可以使峰形變得尖銳。 就像這樣，常規情況下，在對肽類化合物進行分析時，設定較高柱溫可以使分析時間縮短，并提高定量準確性。（敲黑板！） ～80℃下的耐久性考察～ 接下來，在柱溫80 ℃條件下對Proteonavi S5的耐久性進行了考察。 圖3為首次進樣與連續進樣第500針所得色譜圖，圖4為進樣500針的環孢菌素A保留時間維持率（％）。 ▲圖3 首次進樣和連續500次進樣所得色譜圖 ▲圖4 環孢菌素A的保留時間維持率（％） 如圖3、4，對Proteonavi S5進行80?C條件下的連續耐久性試驗，在連續500次進樣過程中（通液時間共計250小時），環孢菌素A的峰形幾乎沒有變化（理論塔板數N及對稱因子S），同時，保留時間維持率近乎100%（首次進樣與第500次進樣對比，具體數值為99.4%）。 綜上，Proteonavi S5色譜柱即使在80 ℃的高柱溫條件下也能得到非常穩定的分析結果。 *耐久性評價方法是將首次進樣的保留時間視為100%，將連續進樣第500次的保留時間與其對比，計算維持率（%）。 *理論塔板數、對稱因子的計算方法根據《第17改正日本藥局方 解說書》進行。 對于環孢菌素A這樣的大分子化合物，隨著柱溫的上升，其擴散速度加快，因而峰形會更尖銳。 進一步，針對提高柱溫的效果，以環狀肽類化合物表面活性肽（M.W. 1036.3）作為分析對象，將柱溫分別設定為40 ℃和80 ℃進行分析，圖5為分析所得結果。 表面活性肽 (M.W. 1036.3) Surfactin ▲圖5 柱溫40 ℃及80 ℃條件下 對表面活性肽的分析色譜圖 色譜耗材·年終鉅惠納譜分析年終放“價”匠心“柱”力科研納譜分析年終大促火熱開啟，多款熱門產品直擊冰點價，更有多重豪禮相送！讓你省心又省錢！福利1——新客專享買1贈1免費試用先試后買?BioCore系列...... 2025年6月24日，東曹生命科學以煥然一新的品牌形象盛裝亮相CPHI&PMECChina展會W5實驗室儀器與設備館。此次參展，東曹展示了其全新品牌口號“CONNECTINGMINDS.TOU...... ★★★科研人、檢測人注意啦！近日，YILIMART宣布：沃特世（Waters）全系列色譜柱及消耗品正式入駐YILIMART平臺！作為全球分析技術領域的佼佼者，沃特世品牌在生命科學、材料科學和食品科學等...... 硅膠顆粒在高pH條件下的溶解問題硅膠作為高效液相色譜柱的填料基質，盡管被廣泛采用，但其性能并非完美無缺，存在一些固有的缺陷。通常認為，當硅膠填料長時間持續暴露在pH>8的環境中，硅膠骨架可能會發...... 色譜柱的發展，經歷了從不定型硅膠到高純球型硅膠、從低pH條件下不穩定到穩定的過程。但硅膠在高pH條件下極度不穩定的問題，始終沒有很好的解決方案，直到雜化顆粒技術的誕生。雜化顆粒集合了有機和無機填料的優...... 10月16日消息，國家知識產權局信息顯示，常州三泰科技有限公司取得一項名為“一種可變體積的固體上樣色譜柱”的專利，授權公告號CN221831730U，申請日期為2024年2月。專利摘要顯示，本實用新型...... 一維氣相色譜(1D-GC)固定相通常根據其相對極性分為非極性、半極性和極性柱。在全二維氣相色譜(GC×GC)中，兩個串聯組裝固定相之間的極性差異決定了色譜柱組合的選擇性。這種極性差異稱為正交性，GC×...... 新聞摘要·沃特世成為首個獲得ACT?Ecolabel認證的42種液相色譜柱的供應商，這為沃特世的色譜柱制造、使用、包裝和處理的環境影響提供了獨立驗證。·獲得ACT環境影響因子標簽的實驗室產品使科學家和...... 柱壓與硅膠基質的形態(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差...... 色譜柱在使用前，最好進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報......
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