• <table id="ceegc"></table>
  • <td id="ceegc"><option id="ceegc"></option></td>
  • <optgroup id="ceegc"></optgroup>
  • <td id="ceegc"></td>
  • <table id="ceegc"></table>
  • 發布時間:2024-06-14 13:24 原文鏈接: 氯硝西泮的鑒別介紹

      (1)取本品約lOmg,加稀鹽酸lml使溶解,滴加碘化鉍鉀試液, 即產生橙紅色沉淀,放置后,沉淀顏色變深。 (2) 取本品,加0.5 %硫酸的乙醇溶液,制成每lml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄IV A)測定,在252nm與307nm的波長處有最大吸收。 (3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集502圖)一致。 【檢查】 有關物質 取本品,加溶劑〔四氫呋喃-甲醇-水(10:42:48)〕溶解并定量稀釋制成每lml中含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加溶劑定量稀釋制成每lml中含0.5μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗,用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸銨溶液(取磷酸銨6.6g,加水950ml使溶解,用0.5mol/L磷酸溶液或lmol/L 氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0,加水至1000ml)-甲醇-四氫呋喃(48:42:10)為流動相,檢測波長為254nm。取2-氨基-2'-氯-5-硝基二苯酮對照品(雜質I )適量,加供試品溶液溶解并制成每lml中含0.5μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。取系統適用性試驗溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯硝西泮峰與雜質I峰的分離度應大于8.0。取對照溶液注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%;精密量取對照溶液和供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。 熾灼殘渣 取本品l.0g,依法檢査(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1% 。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査( 附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取本品約0.25g,精密稱定,加醋酐35ml溶解后,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L)相當于31.57mg的C15H10ClN3O3 。

  • <table id="ceegc"></table>
  • <td id="ceegc"><option id="ceegc"></option></td>
  • <optgroup id="ceegc"></optgroup>
  • <td id="ceegc"></td>
  • <table id="ceegc"></table>
  • www.mitao95.com