性狀
本品為黃色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷中微溶,在無水乙醇或丙酮中極微溶解在甲醇或水中幾乎不溶;在0.1mo/L氫氧化鈉溶液中微溶,
鑒別
(1)取本品約5mg,加三氯甲烷3ml,振搖使溶解后,加三氯化鐵試液1滴,微熱并振搖,溶液應顯紅棕色(2)取本品有關物質項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取氯諾昔康對照品適量,加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋成每lml中約含15g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm、289nm與376nm的波長處有最大吸收4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)
檢查
氯化物取本品1.0g,加水20ml充分振搖后,用稀硝酸洗滌過的濾紙濾過,取續濾液5.0m,依法檢査(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.5m制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約10mg,精密稱定,置50m1量瓶中,加流動相適量,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.2pg的溶液系統適用性溶液精密稱取雜質I對照品與氯諾昔康各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含雜質I0.2g與氯諾昔康2μg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸二氫銨溶液(用三乙胺調節pH值至7.3)甲醇(58:42)為流動相;檢測波長為290m;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與氯諾昔康峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑二氯甲烷、三氯甲烷與四氯化碳照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞砜使溶解并稀釋至刻度。對照品溶液取二氯甲烷、三氯甲烷與四氯化碳各適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1m中約含二氯甲烷6g,三氯甲烷0.61g與四氯化碳0.04μg的混合溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至150°℃維持10分鐘;進樣口溫度為250℃;分流比為30:1;檢測器為電子捕獲檢測器(ECD),檢測器溫度為250℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。甲醇、正已烷、四氫呋喃與二甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml,再加入氯化鈉約1g,密封對照品溶液取甲醇、正己烷、四氫呋喃與二甲苯各適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含甲醇30μg、正己烷2.9μg、四氫呋喃7.2g與二甲苯21.7g的混合溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,加入氯化鈉約1g,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至150℃維持10分鐘;進樣口溫度為250℃,分流比為20:1;檢測器為火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為25分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。干燥失重取本品1g,在105℃千燥至恒重,減失重量不得超過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得超過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加三氯甲烷20ml,超聲溶解,加冰醋酸45ml,加熱使溶解,冷卻,加醋酐20ml與結晶紫指示劑2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于37.18mg的C13H1oClN3O4S2。
類別
解熱鎮痛、非甾體抗炎藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)氯諾昔康片(2)注射用氯諾昔康
雜質
質, INH2 C5H6N294.11 2-氨基吡啶