性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。熔點本品的熔點(通則0612)為133~137℃。
鑒別
(1)取本品約10mg,加稀鹽酸溶液2ml溶解后,加碘化鉍鉀試液2~3滴,產生橙黃色沉淀(2)取本品適量,加乙醇制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在247nm的波長處有最大吸收,在230nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集865圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鉀2.28g,加水800m使溶解,用磷酸調節pH值至6.0,再加水至100m1)-甲醇(20:80)為流動相;檢測波長為247nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按氯雷他定峰計算不低于2000,氯雷他定峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液取甲醇適量,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1m1中約含氯雷他定0.1g的溶液。對照品溶液取正已烷、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1m中分別約含29g、500g、72g、500g、60g、41g、61g與89g的混合溶液。色譜條件用聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱,程序升溫,起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為240℃;氮氣流速為每分鐘3ml,分流比為10:1;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各組分峰及內標峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算限度正已烷、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、二氯甲烷、乙腈、氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定氰化物取本品1.0g,依法檢查(通則0806第一法),應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸40ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于38.29mg的C2H23CN2O2
類別
抗組胺藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)氯雷他定片(2)氯雷他定膠囊(3)氯雷他定顆粒