為什么水浴法做As、Hg的時候,水浴結束,加硫脲-抗壞血酸然后定容后,偶爾會有個別樣品的顏色變的很深。不知道是什么原因。以前也出現過這種情況,以前那次變色的樣品測得的數值好像沒什么異常,今天的那個變色的樣品As數值很低。
1. 某些東西被還原了,顏色發生變化,或沒有趕酸,有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不趕酸的,取定容后的上清液直接上機測定。做土壤的時候,變色的情況不多。
做食品中的時候,變色的情況很多的。看來,做食品中的As需要考慮趕酸了。
3. 可能趕酸沒有趕盡,可能里面氧化性物質比較多,也可能是鐵含量比較高。解決辦法只有兩個,要么趕酸(如果使用了硝酸等氧化性酸),要么加大還原劑投入,試試加固體的Vc呢,情況是不是好一點?
我有時不趕酸,直接加固體Vc,結果瓶口有黃煙冒出,過了半小時就還原充分了。
4. 土壤出現這種可能性分析:1。有機質含量高,進樣時在一次氣液分離上會出現大量氣泡,干擾汞砷測定;2。酸沒有趕凈,可能溫度不均或其他原因,有硝酸在里面,另外加熱趕酸就可以了,否則砷測定不佳;3。含鐵等雜質過高,測定砷可能有影響,建議多加硫脲。自己試試排除一下