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  • 發布時間:2020-04-17 21:22 原文鏈接: 沉積物、淤泥和土壤的酸消解方法(三)

    8.0品質控制

    8.1應當遵循第一章中所述的所有品質控制措施。

    8.2對于每批處理的樣品,方法空白應按照第一章的頻率,經過整個樣品的前置處理和分析過程。這些空白溶液有助于確定樣品是否被污染。分析方法空白時請參照第一章中相關的原理。

    8.3分析一種新的樣品基體時,應以同樣的程序處理摻料備份樣品。摻料備份樣品用來測試精確度和偏差。測試方法的標準會決定它的頻率,建議為5%(每批一個),或分析一種新的樣品基體,建議比例為5%。分析摻料復制樣品時,請參考第一章中相關的原理。

    8.3分析一種新的樣品基體時,應以同樣的程序處理摻料備份樣品。摻料備份樣品用來測試精確度和偏差。測試方法的標準會決定它的頻率,建議為5%(每批一個),或分析一種新的樣品基體,建議比例為5%。分析摻料復制樣品時,請參考第一章中相關的原理。

    8.4以下是FLAA和ICP-AES選擇性消解程序的限度。分析者可能注意到銀,鋇,鉛,銻的上線性范圍超過了另一些樣品。如果此范圍可能被超過的話,或樣品的分析結果超過此上限,那么整個程序應取更少量的樣品,并重新分析確定線性范圍是否會被超過。2g樣品的大致線性上限范圍為:


    備注:這些范圍會隨樣品基體、分子形態和大小變化。

    9.0方法性能

    9.1表2中給出單個實驗室分析三個基體的回收率數據,在利用FLAA和ICP-AES分析之前,利用了樣品下面列出的方法進行消解。摻料的樣品分析了兩份。表3到表5給出分析NIST標準參照物質的結果,對這些物質同時使用了大氣壓微波消解技術和加熱板消解程序。

    10.0參考文獻

    1. Rohrbough,W.G.; et al著《試劑化學,美國化學協會規范》,第七版;美國化學協會,華盛頓特區,1986年.

    2. 《ASTM標準1985年年鑒》第11.01期“試劑水的標準規范”;美國材料與測試協會;費城,賓州,1985年;D1193-77。

    3. Edgell,K.著《美國環境保護署方法研究第37期-SW 846方法3050沉積物、淤泥和土壤的酸消解》.環境保護署合約號68-03-3254,1988年11月.

    4. Kimbrough,David E.,及Wakakuwa,Janice R《沉積物、淤泥、土壤和固體廢棄物的酸消解,環境保護署SW 846方法3050的一種建議替代方法》,環境科學與科技,第23期898頁,1989年7月.

    5. Kimbrough,David E.,及Wakakuka,Janice R.《實驗室間研究報告:比較環境保護署SW 846方法3050與加州健康服務部的一種替代方法》。第五屆廢棄物測試和品質保證年度研討會第1期,1989年7月.重印在《固體廢棄物測驗試和品質保證》第3期中,ASTM STP 1075,第231頁,C.E.Tatsch,Ed.,美國材料與測試協會,費城,1991年.

    6. Kimbrough,David E.,及Wakakuka,Janice R.《幾種消解程序的線性范圍研究》,環境科學與科技第26期173頁,1992年1月,“第六屆廢棄物測試與品質保證年度研討會直觀”1990年1月.

    7. Kimbrough,David E.,及Wakakuka,Janice R.《幾種消解程序的線性范圍研究》,第六屆廢棄物測試與品質保證年度研討會,重印在《固體廢棄物與品質保證》第4期中,ASTM STP 1076,Ed.,美國材料與測試協會,費城,1992年.

    8.NIST公布可濾取的濃度,標準參照物質2709,2710,2711分析附錄-1993年8月23日.

    9. Kingston,H.M.Haswell,S.J.ed.,《微波促進了化學的發展》,專業參考書系列,美國化學協會,華盛頓特區,第三章,1997年.





    a- 樣品:2g樣品中,4mL的100mg/mL的混合標準溶液。表中的值均為回收百分率,是復制摻料樣品的平均數。

    b- 由于背景值太高而不能準確地量化。

    c- 使用方法3050B中選擇性方法。








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