液質聯用常見故障—靈敏度下降的故障排查

液質聯用常見故障 — 靈敏度下降的故障排查

首先，要檢查的內容包括以下三點：

一、方法

“方法”包括液相方法、質譜方法、調諧文件、進樣體積等這些跟數據采集相關的儀器方法及參數。儀器方法變更條件時，由于名稱相同而會被覆蓋，必須仔細查看文件里的參數是否與之前的條件相同。

二、流動相和樣本

“流動相和樣本”，液相使用的流動相是否有變化，樣本的濃度是否出錯？溶解樣本的溶劑是否變化？

三、流動相變質

“流動相變質”，特別是水相流動相放置時間過長，會產生很多污染物，甚至是長菌。

其次，如果能區分液質故障發生在液相儀器一側還是質譜儀器一側，會有助于更快的恢復故障。確認故障側有以下兩個方法：

一、液質系統如果同時配置了紫外檢測器，將液質系統同時連接紫外部分做測試，如UV檢測的結果正常，則問題應在于MS側。

如UV檢測結果中未明確顯示峰值，則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變，以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。

二、流動注射標準品（通常是質譜的"setup solution"，即標準性能檢查溶液）進質譜，檢查質譜峰的峰高（代表峰響應絕對強度）、半峰寬（代表分辨率，四極桿質譜定量方法推薦半峰寬為0.75Da左右）、峰位置（代表質量準確度）。

性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高，質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。

質譜離子源：

質譜離子源是最易污染的區域，因而清洗離子源是經常性的工作。大量的或過濃的樣品分析，會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結果均會造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降。離子源污染，必須進行清洗。考慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。