溴乙烷實驗

儀器、耗材 圓底燒瓶錐形瓶空心塞

實驗步驟

儀器：有機合成制備儀器

100 mL圓底燒瓶2個；150 mL錐形瓶2個；空心塞1個；500 mL燒杯1個；真空接液管1個；75°彎頭；蒸餾頭；直形冷凝管；溫度計100 ℃ 1個；溫度計套管；分液漏斗2個；量筒10 mL ；加熱套250 mL，滴管。

藥品：95 %乙醇，濃硫酸，溴化鈉固體。

實驗裝置：

在100 mL 園底燒瓶中加入10 mL 95% 乙醇，及9 mL 水，在不斷振搖和冷水冷卻下，漫漫加入19 mL 濃硫酸，冷至室溫后，在冷卻下加入15g 研成細粉狀的溴化鈉，稍加振搖混合后，加入幾粒沸石，安裝成常壓蒸餾裝置（參見裝置圖）。接受器內外均應放入冰水混合物，以防止產品的揮發損失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。將反應混合物在石棉網上小火加熱蒸餾，使反應平穩發生，直至無油狀物餾出為止。

將餾出液倒入分液漏斗中，分出的有機層置于150mL干燥的錐形瓶中，在冰水浴中，邊振搖邊滴加濃硫酸，直至錐形瓶底分出硫酸層為止。用干燥的分液漏斗分去硫酸液，將溴乙烷粗產品倒入干燥的蒸餾瓶中，水浴加熱蒸餾，接受器外冰水浴冷卻，收集37~40 ℃的餾分。稱量、計算產率。

純溴乙烷的b.p. 38.4 ℃，  1.4239。

注意事項

1.裝置要嚴密。

2.加濃硫酸要邊加邊搖變冷卻，充分冷卻后（在冰水浴中）再加溴化鈉，

以防反應放熱沖出。

3.加熱要先小火，逐漸稍大，使反應平穩發生，避免大火，否則產物損

失，并有副產物生成。

4.精制時要先徹底分去水，冷卻下加硫酸，否則加硫酸產生熱量使產物揮

發損失。

5.最后蒸餾注意干燥。

6.產物驗收質量或體積及折光率。