溶膠凝膠法（sol-gel）最大優點是可在極短時間內實現反應物在分子水平上均勻混合，制備得到的材料具有化學成分分布均勻、具有精確的化學計量比、粒徑小且分布窄等優點。
MEI等采用改良的sol-gel法：將檸檬酸和乙二醇加入到一定濃度鋰鎳鈷錳硝酸鹽溶液中形成溶膠，然后加入適量的聚乙二醇（PEG-600），PEG不僅作為分散劑，而且還作為碳源，一步合成了粒徑分布在100nm左右且碳包覆的核殼結構的333三元材料，1C循環100圈容量保持率達97.8%（2.8～4.6V，首圈放電容量175mAh/g）。YANG等考察不同制備方法（sol-gel、固相法和沉淀法）對424型性能影響，充放電測試結果表明：sol-gel法制備的424材料具有更高的放電容量。