熱解析儀進樣器是否被污染，該如何正確判斷

熱解析儀與氣相色譜或者質譜聯用，具有廣泛應用范圍，可解決復雜類型樣品的分析測定。包括環境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現自動化。被測物質從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎，即通過加熱使樣品中有機物揮發出來而不發生降解且不產生不想要的合成產物。
 

　　在色譜分析中,從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統計數據表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應用在數據處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題.這方面人們已經開發出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
 

　　但在操作過程中，如何判斷熱解析儀進樣器或載氣是否被污染，可以通過這些方面進行判斷：
 

　　1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 

　　2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進樣)。
 

　　3.收集空白分析的色譜圖。
 

　　4.空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
 

　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與圖譜進行比較。
 

　　6.假如在n次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩定，那就暗示了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 

　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
 

　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 

　　由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發性和親和性，控制采樣參數有助于富集樣品并傳輸到色譜儀器。