熱重分析儀測量原理以及操作規程

  熱重分析儀我們一般較為常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。

　　所謂變位法，是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。

　　零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流，使線圈轉動恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質量變化的曲線。

熱重分析儀操作規程：

　　1、打開氮氣（門后黑色氣瓶；提供氮氣氣氛，儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節氮氣流量，一般不變，按照現有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側紅色按鍵），進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統。打開循環水，打開循環水恒溫水浴（約為15℃，把循環水插頭插上即可；若出水口流量較小，調整水桶位置使管路中氣泡排出）。實驗時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實際試驗中30min后，即可開始實驗）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。

　　有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗時，需首先進行空白試驗，即右托盤放空白坩堝進行試驗，得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品：樣品稱量一定要。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開軟件，點“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現“設置參數”窗口，窗口左側可設置試樣名稱（試驗名稱）、樣品質量（空白試驗不用填寫，試樣質量需填寫準確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側為升溫參數，點“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點“終止溫度”，按試驗需求設置（如終溫850℃，設置900℃，試驗結束后，取對應的溫度范圍內數據即可，儀器自身的問題造成）；點“升溫速率”，設置每分鐘的升多少度；保溫時間不設置。

　　如果有兩個升溫速率時，可添加序號進行增加。

　　以上設置完成后，點窗口有下角“檢查”，設置沒有問題是，窗口左下角位置可點“確認”鍵；有問題時，提示問題，“確認”鍵不能點。點確認后，出現橫縱軸界面，橫軸為時間（T），縱軸分別為溫度（E）、質量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現溫度隨時間（TE，線性變化）、質量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。
 

　　熱重分析儀可以用來測定金屬絡合物的降解、煤的成分、物質脫水、分解和聚合物的氧化誘導期、催化劑的篩選以及反應動力學的研究等。廣泛應用于無機、有機、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領域，是國防、科研、大專院校、工礦企業等單位研究不同溫度下物質物理、化學變化的重要分析儀器。