硫酸亞鐵

性狀

本品為淡藍綠色柱狀結晶或顆粒;無臭;在干燥空氣中即風化,在濕空氣中即迅速氧化變質,表面生成黃棕色的堿式硫酸鐵。本品在水中易溶,在乙醇中不溶。

鑒別

本品的水溶液顯亞鐵鹽與硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)

檢查

酸度取本品0.50g,加水10m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.0。氯化物取本品2.5g,置50ml量瓶中,加稀硫酸0.5ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取3.3ml,用水稀釋使成25m1l,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。堿式硫酸鹽取本品1.0g,加新沸過的冷水2ml溶解,溶液應澄清錳鹽取本品1.0g,加水40ml溶解后,加硝酸10ml置水浴上加熱蒸至約10ml,加過硫酸銨0.5g,繼續加熱10分鐘,滴加5%亞硫酸鈉溶液約15ml,繼續加熱至無二氧化硫臭氣產生,加水10ml、磷酸5ml與高碘酸鈉0.5g,繼續加熱1分鐘,放冷,加水至50ml,與高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)1.0m用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)高鐵鹽取本品5.0g,精密稱定,置250ml碘瓶中,加鹽酸l0ml與新沸的冷水100ml的混合溶液,振搖使溶解,加碘化鉀3g,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,立即用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液0.5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于5.585mg的Fe。本品含高鐵鹽不得過0.5%鋅鹽取本品1.0g,加7mol/L鹽酸溶液10ml溶解后,加30%過氧化氫溶液2ml,置水浴上蒸發至約5ml,放冷,移至分液漏斗中,加7mol/L鹽酸溶液約15m分次洗滌容器,洗液并人分液漏斗中,用甲基異丁基甲酮(取新蒸餾的甲基異丁基甲酮100ml,加Tmol/L鹽酸溶液ml,混勻)振搖提取次,每次20ml,水層置水浴上蒸發至約一半體積,放冷,加水適量使成25ml,精密量取5ml,置25ml納氏比色管中,加亞鐵氰化鉀試液1ml,加水適量使成13ml,搖勻,放置5分鐘,如發生渾濁,與標準鋅溶液[精密稱取硫酸鋅(ZnSO4H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻即得。每1ml相當于10Ag的Zn]10ml加7mol/L鹽酸溶液2ml與亞鐵氰化鉀試液1ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。汞鹽避光操作。取本品1.0g,置燒杯中,加稀硝酸oml,置水浴上加熱使溶解,置冰浴中迅速冷卻后,加檸檬酸鈉溶液(1→4)20ml與鹽酸羥胺溶液lml,用硫酸或濃氨溶液調節pH值至1.8,作為供試品溶液;精密量取標準汞溶液3ml,加稀硝酸3oml,加檸檬酸鈉溶液(1→4)5m與鹽酸羥胺溶液1ml,用硫酸或濃氨溶液調節pH值至1.8,作為對照溶液。將供試品溶液與對照溶液分別轉移至分液漏斗中用雙硫腙提取溶液與三氯甲烷各5ml的混合溶液提取2次,合并三氯甲烷層置另一個分液漏斗中,加鹽酸溶液(1→2)10ml振搖提取,靜置分層,分取酸層用三氯甲烷3ml洗滌,棄去三氯甲烷層,酸溶液中加乙二胺四醋酸二鈉溶液(1→50)0.1ml與6mol/L醋酸溶液2ml,混勻,緩緩加氨水5ml,用冷水淋洗冷卻后,分別用氨水或硫酸調節供試品溶液與對照溶液pH值至1.8。分別在供試品溶液與對照溶液中加稀雙硫腙提取溶液5.0ml,劇烈振搖提取,靜置分層,供試品溶液三氯甲烷層所顯顏色與對照溶液比較,不得更深(0.0003%)。重金屬取本品1.0g,加7mol/L鹽酸溶液10ml溶解,加30%過氧化氫溶液2ml,置水浴上蒸發至約5ml放冷,移至分液漏斗中,用7mol/L鹽酸溶液10ml分次洗滌容器,洗液并人分液漏斗中,用甲基異丁基甲酮(取新蒸餾的甲基異丁基 甲酮100ml,加Tmol/L鹽酸溶液1ml,混勻)振搖提取3次,每次20ml,水層置水浴上加熱20分鐘,放冷,加酚酞指示液滴,并滴加濃氨試液至溶液顯淡紅色,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十砷鹽取本品1.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)

含量測定

取本品約0.5g,精密稱定,加稀硫酸與新沸過的冷水各15ml溶解后,立即用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯持續的粉紅色。每1ml高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于27.80mg的FeSO4·7H2O

類別

抗貧血藥。

貯藏

密封保存。

制劑

(1)硫酸亞鐵片(2)硫酸亞鐵緩釋片

附

:汞鹽檢查方法中各種溶液的配制方法標準汞溶液的制備精密稱取二氯化汞135.4mg,置l00ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液(每1ml相當于1mg的Hg)。臨用前,精密量取貯備液5ml,置10oml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻;再精密量取2ml,置100m1量瓶中,加0.5mo/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得(每1m相當于1μg的鹽酸羥胺溶液取鹽酸羥胺20g置分液漏斗中,加水65m使溶解,加麝香草酚藍指示液5滴,滴加氨水至顯黃色,加二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(1→25)10ml,混勻,放置5分鐘;加三氯甲烷10~15ml提取,棄去三氯甲烷層,水溶液中滴加3mol/L鹽酸溶液至粉紅色(必要時,補加麝香草酚藍指示液1~2滴),用水稀釋至100ml,即得。雙硫腙提取溶液取雙硫腙30mg,加三氯甲烷1000mn溶解,加乙醇5ml,搖勻,置冰箱中保存。臨用前,用二分之體積的1%硝酸溶液提取,棄去酸液后使用稀雙硫腙提取溶液臨用前,取雙硫腙提取溶液5ml,加氯甲烷25ml,搖勻,即得。