磷酸氯喹

性狀

本品為白色結晶性粉末;無臭;遇光漸變色;水溶液顯酸性反應。本品在水中易溶,在乙醇、三氯甲烷、乙醚中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為193~196℃,熔融時同時分解。

鑒別

(1)取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液制成每lml中約含10g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在222mm、257nm、329mm與343nm的波長處有最大吸收(2)取本品約0.5g,置分液漏斗中,加水25ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml、乙醚50ml振搖提取,醚層用水洗滌后通過置有無水硫酸鈉的漏斗濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣用五氧化二磷為干燥劑減壓干燥至析出結晶,其紅外光吸收圖譜應與氯喹的對照圖譜(光譜集672圖)一致。(3)本品的水溶液顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)。

檢查

酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為35~4.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml,溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s薄層板,以三氯甲烷-環已烷-二乙胺(5:4:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)、對照溶液(2)與對照溶解(3)各2μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。系統適用性要求對照溶液(3)應顯一個明顯斑點。限度供試品溶液如顯雜質斑點,深于對照溶液(2)所顯主斑點顏色且淺于對照溶液(1)所顯主斑點顏色的雜質斑點不得多于1個,其他雜質斑點不得深于對照溶液(2)所顯主斑點的顏色。干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,減失重量不得過3.0%(通則0831)。重金屬取本品1.0g,置石英坩堝中,加硫酸1ml使濕潤,緩緩熾灼至硫酸蒸氣除盡后,加硝酸0.5ml,繼續熾灼至氧化氮蒸氣除盡后,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十砷鹽取本品0.40g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0005%)。

含量測定

取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于25.79mg的C18H26ClN3·2H3PO4。

類別

抗瘧藥,抗阿米巴藥。

貯藏

遮光,密封保存

制劑

(1)磷酸氯喹片(2)磷酸氯喹注射液