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  • 發布時間:2023-09-14 14:24 原文鏈接: 福爾可定的性狀及鑒別檢查方法

    檢查

    嗎啡取本品0.10g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml溶解后,再加亞硝酸鈉試液2ml,搖勻,放置15分鐘,加氨試液3ml,搖勻,如顯色,與嗎啡溶液[取無水嗎啡2mg,加鹽酸溶液(9→1000)使溶解成100m]5m1用同法制成的對照液比較,不得更深(0.1%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,用三氯甲烷制成每1ml中含25mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用三氯甲烷定量稀釋成每1ml中含0.25mg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用三氯甲烷定量稀釋成每1ml中含0.125mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙醇甲苯-丙酮-濃氨溶液(70:70:65:5)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色后,立即檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液(1)所顯的主斑點比較,不得更深;供試品溶液主斑點上方深于對照溶液(2)的雜質斑點不得多于1個。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為3.9%~4.9%。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。

    性狀

    本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭;水溶液顯堿性反應。本品在乙醇、丙酮或三氯甲烷中易溶,在水中略溶,在乙醚中微溶;在稀鹽酸中溶解。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為94至-98°

    鑒別

    (1)取本品約50mg,加硫酸1ml溶解后,加鉬酸銨試液1滴,即顯淺藍色,微溫,變成深藍色,再加稀硝酸1滴,變為棕紅色。(2)取本品,加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋制成每lml中約含0.1mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則401)測定,在284nm的波長處有最大吸收,在262nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集531圖)一致


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