1.高錳酸鉀標定溶液的標定
將50mL蒸餾水和5mL1：3硫酸溶液依次加入250mL錐形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液,加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液滴定。溶液由無色至剛出現淺紅色,為滴定終點。計算高錳酸鉀標準滴定溶液的準確濃度。
2.水樣測定
(1)取樣清潔透明水樣取樣100mL；混濁水取10~25mL,加蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。
(2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管準確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液(V1),搖勻,并投入幾粒玻璃珠,加熱至沸騰,開始計時,準確煮沸10min。如紅色消失,說明水中有機物含量太多,則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋2~5倍(至總體積100mL)。再用1、2步驟進行重做。
(3)煮沸10min后趁熱用移液管準確加入10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液（V2）搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀標準溶液的量（V’1）。然后根據公式計算出高錳酸鹽指數。