維生素E

性狀

本品為微黃色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體;幾乎無臭;遇光色漸變深。天然型放置會固化,25℃左右熔化。本品在無水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶,在水中不溶。比旋度避光操作。取本品約0.4g,精密稱定,置150ml具塞圓底燒瓶中,加無水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(1→7)20ml,置水浴上回流3小時,放冷,用硫酸乙醇溶液(1→-72)定量轉移至200m量瓶中并稀釋至刻度,搖勻精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,用乙醚提取2次(75ml,25ml),合并乙醚液,加鐵氰化鉀氫氧化鈉溶液[取鐵氰化鉀50g,加氫氧化鈉溶液(1→125)溶解并稀釋至500m1]50ml,振搖3分鐘;取乙醚層,用水洗滌4次,每次5oml,棄去洗滌液,乙醚液經無水硫酸鈉脫水后,置水浴上減壓或在氮氣流下蒸干至7~8ml時,停止加熱,繼續揮干乙醚,殘渣立即加異辛烷溶解并定量轉移至25ml量瓶中,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻,依法測定(通則0621),比旋度(按dα-生育酚計,即測得結果除以換算系數0.911)不得低于+24°(天然型)。折光率本品的折光率(通則0622)為1.494~1.499。吸收系數取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,照紫外可見分光光度法通則0401),在284nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E)為41.0~45.0

鑒別

(1)取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15分鐘,溶液顯橙紅色2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1206圖)一致。

檢查

酸度取乙醇與乙醚各15ml,置錐形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至微顯粉紅色,加本品1.0g,溶解后,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.5ml生育酚(天然型)取本品0.10g,加無水乙醇5m1溶解后,加二苯胺試液1滴,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過1.0ml。有關物質(合成型)照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品,用正己烷稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液。系統適用性溶液取維生素E與正三十二烷各適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含維生素E2mg與正三十二烷lmg的混合溶液。色譜條件用硅酮(OV-17)為固定液,涂布濃度為2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱;柱溫為265℃;進樣體積1l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按維生素E峰計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱)維生素E峰與正三十二烷峰之間的分離度應符合規定測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,a-生育酚(雜質Ⅰ)(相對保留時間約為0.8⑦)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液對照品溶液取正己烷適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液色譜條件以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近的固定液),起始柱溫為50℃,維持8分鐘,然后以每分鐘45℃的速率升溫至260℃,維持15分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度正己烷的殘留量應符合規定(天然型)

含量測定

照氣相色譜法(通則0521)測定內標溶液取正三十二烷適量,加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置棕色具塞錐形瓶中,精密加內標溶液10ml,密塞,振搖使溶解。對照品溶液取維生素E對照品約20mg,精密稱定,置棕色具塞錐形瓶中,精密加內標溶液10ml,密塞,振搖使溶解。色譜條件見有關物質項下。進樣體積1~3l系統適用性溶液與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。

類別

維生素類藥。

貯藏

避光,密封保存。

制劑

(1)維生素E片(2)維生素E軟膠囊(3)維生素E注射液(4)維生素E粉

雜質

質,I(a-生育酚CHHOCH& H CHCH3 C29H50O2430.71