檢查
氨基酸比值取本品適量,加鹽酸溶液(1→2),于110℃水解24小時后,照適宜的氨基酸分析方法測定。以門冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、賴氨酸的摩爾數總和除以19作為1,計算各氨基酸的相對比值,應符合以下規定:門冬氨酸3.4~4.6,谷氨酸5.4~6.6,絲氨酸2.4~3.6,蘇氨酸2.4~3.6,丙氨酸2.7~3.3,纈氨酸2.4~3.6,亮氨酸0.8~1.2,異亮氨酸0.8~1.2,賴氨酸3.4~4.6溶液的澄清度與顏色取本品適量,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)(取磷酸二氫鉀2.72g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液116.4m溶解,用水稀釋至1000ml)溶解并稀釋制成每1ml中含1.6mg的溶液,依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應澄清無色。如顯渾濁,與1號濁度標準液比較,不得更濃。醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液[0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀釋制成每1ml中含2.0mg的溶液,作為供試品溶液。照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,含醋酸不得過5.0%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100m量瓶中,用上述緩沖液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取胸腺法新對照品與雜質I對照品各適量,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每1ml中含胸腺法新0.5mg與雜質I50gg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以硫酸銨緩沖液(取硫酸銨26.4g,磷酸25ml加水溶解并稀釋至2000ml)-乙腈(90:10)為流動相A,以硫酸銨緩沖液乙腈(50:50)為流動相B;按下表進行梯度洗脫;柱溫為50℃;檢測波長為210nm;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)05080226088系統適用性要求調節洗脫梯度表45分鐘處的流動相的比例使胸腺法新的保留時間約為30分鐘。系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按胸腺法新峰計算不低于2000,雜質1峰與胸腺法新峰之間的分離度應大于1.2測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除溶劑峰和醋酸峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(4.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定含水分不得過5.0%。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并定量稀釋制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液對照品溶液取胸腺五肽對照品適量,精密稱定,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
免疫調節藥。
貯藏
遮光,密封,2~8℃保存
制劑
注射用胸腺法新
雜質
質I, N-Acetyl-D-Ser-Asp-Ala-Ala-Val-Asp-Thr-Ser-Ser-Glu-lle-Thr-Thr-Lys-Asp-Leu-Lys-Glu-Lys-Lys-Glu-Val-Val-GluGlu- Ala-Glu-Asn-OHC12H25N3O553108.28 DSer]胸腺法新
性狀
本品為白色或類白色粉末或疏松塊狀物本品在三氟醋酸中溶解,在水中微溶,在乙腈和乙醚中不溶。比旋度取本品,精密稱定,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)(取磷酸二氫鉀2.72g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液116.4ml溶解,用水稀釋至1000ml)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,依法測定(通則0621),以無水、無醋酸物計算,比旋度為-100.0°至-110.0°。
鑒別
(1)取本品約2mg,加水1ml溶解后,加堿性酒石酸銅試液1ml,即顯藍紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。