萘普生栓

性狀

本品為乳白色或微黃色栓。

鑒別

(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在262nm、271nm、317nm與331nm的波長處有最大吸收

檢查

有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取含量測定項下融化并放冷的樣品適量(約相當于萘普生50mg),置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,置50~60℃水浴振搖使萘普生溶解,保持10分鐘后取出,放冷,再放入冰箱冷凍(-18℃)1小時后立即過濾,精密量取放至室溫的續濾液25ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,經0.45μm微孔濾膜濾過,取續濾液。對照溶液分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各lml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見萘普生有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過萘普生標示量的0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中萘普生峰面積的0.2倍(0.2%),雜質總量不得過1.0%。其他應符合栓劑項下有關的各項規定(通則0107)

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取供試品10粒,精密稱定,在水浴上融化在不斷攪拌下放冷,精密稱取適量(約相當于萘普生0.2g),置l00ml量瓶中,加甲醇70ml,置50~60℃水浴上振搖使萘普生溶解,保持10分鐘后取出,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;再放人冰箱中冷凍1小時(-18℃)后立即濾過,精密量取放至室溫的續濾液2ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取萘普生對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋成每1m1中含20pg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25),用磷酸調節pH值至3.0為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按萘普生峰計算不低于2000,萘普生峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

類別

同萘普生。

規格

(1)0.25g(2)0.3g(3)0.4g

貯藏

遮光密閉,在30℃以下保存