前言
美國藥典(USP)通則<2232>對四種用于減肥的營養輔助食品中可能存在的有毒元素規定了每日允許暴露量(Permitted Daily Exposure：PDE)。
因為允許暴露量被設為PDE值，所以在測定制劑或其成分中的金屬雜質時，需要將PDE值換算成濃度。
從國外進口到美國的營養輔助食品產品必須遵守本規定。
本文向您介紹使用島津電感耦合等離子體質譜儀ICPMS-2030對營養輔助食品中的砷(As)、鎘(Cd)、汞(Hg)和鉛(Pb)進行定量分析的示例。
樣品
市售的四種營養輔助食品
① 1片0.331g (3片/天)
② 1片0.350g (1片/天)
③ 1片0.201g (1片/天)
④ 1片0.380g (6片/天)
樣品預處理
與常規濕分解法相比，微波消解法可在短時間內分解樣品。由于使用密封系統，具有砷揮發損失較少的優點。本次分析使用Milestone General K.K 制造的ETHOS-One進行樣品消解。
將1片樣品、0.5mL鹽酸和6.5mL硝酸裝入微波樣品預處理裝置的石英制容器后進行消解處理。
消解處理后，用純水定容到30mL作為測定溶液。此時，添加內標元素鎵(Ga)、銦(In)和鉍(Bi)(測定溶液濃度為10 μg/L)。
表1為樣品預處理的微波消解條件。
表1 樣品預處理的微波消解條件
| STEP | 溫度(℃) | 時間(分) | 功率(W) |
| 1 | 50 | 2 | 1000 |
| 2 | 30 | 3 | 0 |
| 3 | 180 | 25 | 1000 |
| 4 | 150 | 1 | 0 |
| 5 | 180 | 4 | 1000 |
| 6 | 180 | 15 | 1000 |
儀器與測定條件
使用島津電感耦合等離子體質譜儀ICPMS-2030進行測定。表2為測定條件。
ICPMS-2030不僅可進行高靈敏度分析，而且還配置氦氣碰撞池，可以大幅度減少氬和氯等光譜干擾。
表2 測定條件
| 儀器 | : ICPMS-2030 |
| 高頻輸出 | : 1.2kW |
| 等離子體氣流量 | : 8L/min |
| 輔助氣流量 | : 1.1L/min |
| 載氣流量 | : 0.65L/min |
| 進樣 | : 霧化器,10 |
| 霧化室 | : 旋流霧室（電子冷卻） |
| 等離子體炬管 | : 微型炬管 |
| 碰撞氣體 | : He |
分析
利用標準曲線法對砷、鎘、汞和鉛進行定量分析。
為驗證分析值的有效性，在消解處理后添加待測元素標準溶液，制備加標回收試驗樣品，并使用相同方法進行定量分析。
分析結果
表3為PDE(允許暴露量)、最大允許濃度和檢測限；表4為分析結果和加標回收率。由表可知，回收率良好，可確定本次分析得到的結果有效。另外，還可知每日最大攝入量為10g時的靈敏度也很高。
表3 美國USP<2232>中的金屬雜質PDE值、最大允許濃度和檢測限
| 元素名稱 | As | Cd | Hg | Pb |
| 允許暴露量PDE (μg/day) | 15 | 5 | 15 | 10 |
| 最大允許濃度*1 (μg/g) | 1.5 | 0.5 | 1.5 | 1 |
| 測定溶液中最大允許濃度*2 (μg/L) | 3 | 1 | 3 | 2 |
| 檢測限*2 (μg/L) | 0.009 | 0.003 | 0.003 | 0.001 |
*1：每日最大攝入量為10g時
*2：預處理0.2g樣品并定容至100mL時
表4 營養輔助食品的分析結果(固體樣品中濃度μg/g)
| 樣品名稱 / 元素名稱 | As | Cd | Hg | Pb |
| ① | 0.21 | 0.029 | N.D. | 0.035 |
| ② | 0.08 | 0.018 | N.D. | 0.009 |
| ③ | 0.11 | 0.008 | N.D. | 0.037 |
| ④ | 0.29 | 0.071 | N.D. | 0.095 |
| 回收率(%) | 97 | 98 | 92 | 101 |
N.D.：未檢測到
加標回收率(%)=(加標回收試驗樣品分析值–分析值)×100 / 添加濃度
總結
綜上所述，使用ICPMS-2030可以對營養輔助食品中的砷、鎘、汞和鉛等重金屬進行管理分析。