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  • 發布時間:2018-09-23 08:30 原文鏈接: 質譜儀維護小妙招

    質譜儀對周圍環境要求:

    ①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;

    ②電源要求為接地交流電;

    ③室溫要求:15-28℃;

    ④相對濕度要求:20%~80%;

    可見,使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環境的要求更嚴格,外部環境會直接影響質量軸的準確性。質譜儀采用兩級抽氣結構,前級為機械泵,后級為分子渦輪泵。工作時,先由前級泵,將真空腔內的壓強降低幾個數量級,再由后級泵降至工作所需壓強。

    一、開機

    質譜儀的開機首先開氣,再開機械泵,再打開質譜儀的電源,等真空度達到后再開啟分子渦輪泵,等真空度達到后才可以進行協調校正,一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機后都需要校正后才能使用質譜儀。

    二、樣品測試過程

    與液相色譜聯用時,流動相需要先用膜過濾,需要區別有機膜和水膜,樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。

    流動相不能用難揮發的酸或鹽,如,磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用,與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。

    根據選用的離子源調整液相方法,ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常規HPLC分析柱的規格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來調整進入質譜的流量。同時,要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。

    樣品測試結束后,需要清洗進樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機狀態。

    三、日常定期維護

    前期,機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入泵中,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,太長會導致泵油消耗過快。根據檢測量來調整震氣的頻率,一般建議一周一次。

    離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次。

    機械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。更換泵油時需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護。

    一般日常維護除了更換泵油之外,都是不需要在卸真空的狀態下進行,質譜內部的清理和維護一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,內部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,其他組件注意不要碰到有機試劑,尤其是密封圈之類的。

    四.關機

    關機需要先vent,放空系統,再關閉機械泵。


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