檢查
酸度取本品0.50g,加水50m溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.7~6.7。溶液的澄清度與顏色取本品0.30g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色。如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。溶劑水-四氫呋喃(70:30)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1m1中約含2pg的溶液。系統適用性溶液取酮咯酸氨丁三醇約30mg,置250ml分液漏斗中,加水100ml使溶解,加二氯甲烷100ml與1mol/L鹽酸溶液1ml,振搖,靜置分層。取二氯甲烷層溶液1ml,置透明的硼硅酸鹽玻璃瓶中,在日光下照射10~15分鐘,用空氣或氮氣吹干,加溶劑1ml使溶解靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-四氫呋喃(70:30)為流動相;柱溫40℃;檢測波長為313nm;進樣體積20p1系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,相鄰色譜峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰高的信噪比不低于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按乘以校正因子的主成分自身對照法計算雜質含量,均不得大于表中相應限度規定。雜質名稱相對保留時間校正因子限度雜質I0.5%雜質Ⅱ0.1%雜質Ⅲ0.890.52其他單個雜質雜質總量%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861),應符合規定干燥失重取本品,在60℃減壓干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十