1坩堝預處理
1.1含磷量較高的食品和其他食品
取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
1.2淀粉類食品
先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內,在900℃±25 ℃下灼燒30min,并在干燥器內冷卻至室溫,稱重,精確至0.0001g。
2稱樣
含磷量較高的食品和其他食品:灰分大于或等10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g);灰分小于或等10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g,對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量)。淀粉類食品:迅速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g,玉米淀粉和木薯淀粉稱10g),精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內,不要壓緊。
3測定
3.1含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品
3.1.1稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(2g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣完全潤濕。 放置10min后,在水浴上將水分蒸干,在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于高溫爐中,在 550℃±25℃灼燒。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
3.1.2吸取3份與3.1.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3次試劑空白試驗。 當3次試驗結果的標準偏差小于0.003g時,取算術平均值作為空白值。若標準偏差大于或等于0.003g時,應重新做空白值試驗。
3.2淀粉類食品
將坩堝置于高溫爐口或電熱板上,半蓋坩堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙,即刻將坩堝放入高溫爐內,將溫度升高至900℃±25℃,保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止,一般1h可灰化完畢,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
3.3其他食品
液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于高溫爐中,在550℃±25℃灼燒。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。