性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷中極易溶解,在乙醇、乙醚或植物油中溶解,在水中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為128~131℃。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,在25℃時,依法測定(通則0621),比旋度為+186°至+198°。
鑒別
(1)取本品約5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亞硝基鐵氰化鈉細粉約3mg、碳酸鈉與醋酸銨各約50mg,搖勻,放置10~30分鐘,應顯藍紫色(2)取本品約0.5mg,加異煙肼約1ng與甲醇1ml溶解后,加稀鹽酸1滴,即顯黃色(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集434圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取黃體酮25mg,置25ml量瓶中,加lmol/L氫氧化鈉甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保4小時,放冷,用lmol/L鹽酸溶液調節至中性,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈水(25:35:40)為流動相;檢測波長為241mm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,黃體酮峰的保留時間約為12分鐘,黃體酮峰與相對保留時間約為1.1降解產物峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面臾的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);小于對照溶液主面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照品溶液取黃體酮對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關勿質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
孕激素類藥
貯藏
遮光,密封保存
制劑
黃體酮注射液