試驗過程:
(見18-1和18-5)
18-1:
A.管理標志的說明
采樣應由指定的受過嚴格專門技術培訓的人獨立完成。采樣人應沒有傳染病。如果可能,進行采樣時應讓有關方面的代表在場。
樣品應附有由被指定的采樣人簽字并由在場的證人確認的報告單。報告單應給出關于采樣地點、日期和時間的詳細說明;采樣人和證人姓名;采樣方法與指定的標準方法不同時,采用的正確的來樣方法;構成同一批貨物的各部分的性質和數量以及帶有批號的標記;從各批中按批號抽取樣品的數量;以及樣品將被送交的地點。
有時,報告還應包括有關條件或事項。例如:包裝條件和包裝環境,溫度和大氣濕度,取樣工具的消毒方法,是否在樣品中加了防腐劑,以及有關被取樣的物質的其它特殊信息。
各樣品應密封并貼上標簽,注明制品的類別,標號,以及所取樣品的批號,采樣日期和采樣人姓名及簽字。必要時,可能還需要更多的信息,例如:樣品和采樣整體的重量。
所有樣品至少應取雙份,一份保存,如果必要可用冷藏保存,第二份應盡快進行處理。采樣的正確方法和被取樣制品的重量或體積隨制品的性質和采樣的目的而變化,而且是根據各種特殊情況來確定的。
如果各方之間預先己商定,可多取幾套樣品,留著進行單獨仲裁。取樣后立即將樣品送到實驗室。
B.技術說明
(a)化學分析的采樣——清洗并干燥全部工具。
(b)細菌檢驗的采樣——用下列方法之一清洗并處理工具:(1)在170℃受熱空氣作用2h(如果保持無菌條件,可以貯存)。(2)在120°高壓蒸汽處理15—20min(如果保持無菌條件,可貯存)。(3)在100℃用蒸汽處理1h(當天使用)。(4)在100℃水中浸泡1min(立即使用)。(5)浸泡在70%的酒精中,使用前把酒精燒盡。(6)使用前暴露在烴類化合物 (丙烷、丁烷)的噴燈火焰中,使全部工作表面直接接觸火焰。
處理方法的選擇決定于采樣工具的性質、形狀和大小,也取決于采樣條件。凡是要消毒的,可使用方法 (1)或 (2)。
方法 (3)、(4)、(5)、(6)僅作為次要方法。
(c)用于感官判斷的采樣——用(a)或(b)中的工具,或者對特殊制品使用特定工具。使用的采樣工具不能把任何氣味和味道帶入制品。
C.樣品容器
(a)液體樣品——使用適于用B (b)消毒的防水、防油材料(玻璃、不銹金屬。合適的塑料)制成的清潔而干燥的容器。如果必要,應使用適合被采樣物質的形狀及體積的容器 (如每種特殊情況中的規定)。
用橡膠或塑料塞子,或者用金屬或塑料螺帽密閉容器。如果必要,可使用不透液體的塑料墊,這種墊應是不溶的,無吸收性的,耐油的,而且不影響牛奶制品的味道,氣味或成份。
如果使用橡膠塞,在蓋在樣品容器上之前應復蓋一層無吸收性,無味的材料 (如適當的塑料膜)。也可使用合適的塑料袋。
(b)固體或半固體樣品——使用適于用B(b)消毒的具有耐水性,耐油性材料(玻璃,不銹金屬,適當的塑料)制成的清潔干燥的廣口圓筒形容器。如果必要,容器的容積應適合于所放樣品的大小(在各特殊情況下,按規定要求)。如同(a)進行密封。也可使用合適的塑料袋。
(c)小零售容器——樣品由未開封的容器及其所容物組成。
D.樣品的保存
對于液體制品或用于化學分析的干酪樣品,可加一定的防腐劑,此防腐劑不能干擾后面的分析,在標簽上和報告中請注明其性能和加入的量。
對半固體、固體(除干酪外),或用于化學分析的干燥制品不加防腐劑。在0—5℃迅速冷卻,并把樣品存放在冰箱內。奶粉可在室溫下存放。
對用于細菌研究或用感官判斷的樣品不加防腐劑。除了煉乳 (貯存的)制品外,當樣品是由裝有出售制品的未開封的密閉容器組成時,應保持0—5℃。液體制品和黃油應在低溫下保存。液體制品的細菌檢驗應在采樣后盡快開始,絕不能超過24h。
E.樣品的運送
采樣后盡快將樣品送到實驗室。在運送中應采取措施防止陽光直接照射,在易腐情況下,防止溫度低于0℃或超過10℃。河用于細菌檢驗的樣品,應使用能在0—5℃保溫的運送容器,未開封容器中的煉乳(貯存的)制品或在非常短途的運送情況除外。
干酪樣品在避免脂肪或水份分離的條件下保存。軟干酪保持在0—5℃。
18-5:
A.采樣工具
使用能斜放大容器底部的黃油取樣器。用不銹鋼平勺或刀,從取樣器取出一部分樣品。在使用之前,應洗凈并干燥取樣器、平勺和刀,如需要細菌檢驗的采樣,應按18-1B(b)(4)(5)或(6)進行消毒。
B.采樣技術
(a)大容器中的黃油——取≥2筒芯的黃油,使總樣品的最小重量不少于200g。對粗桶中的黃油,從桶邊插入取樣器斜穿黃油,取1筒芯樣品。從表面任意點將取樣器垂直向下插到底取其它樣品。對于方塊的黃油,從頂角斜插入取樣器,通過中心到底部取樣。在這兩種情況下,都要轉一整圈并取出所有的芯。使取樣器位于樣品容器口的上方,并立即從取樣器中,用平勺或刀把筒芯切成大約75mm的碎片。留下≥25mm的黃油堵住取出芯處的洞。不要引入附著在取樣器外部的水份。
在每次取樣之前,應洗凈并干燥取樣器。軟黃油應在大約10℃保持24h,使其凝固變硬以便用取樣器取樣。
(b)小塊或小筒黃油——把重量不少于250g的黃油分成四份,取相對的2個四分之一。當重量少于250g時,取整體作為樣品。
C.樣品容器
使用與18-1C(b)一樣的廣口瓶,裝滿大半瓶樣品并密封。如果試驗需要,封好后立即用紙把瓶子包好,或者保存在暗處。
(a)桶裝或方塊黃油——樣品劃分如下:
(1)標有攪乳器號的桶(或方塊)——1—9桶的各攪乳器取1桶樣,10—14桶的各攪乳器取2桶,超過14桶的各攪乳器取3桶。絕不要少于2桶樣。
(2)未標明攪乳器號的桶(或塊)——對于至少3桶,最多25桶一批的制品,取樣的桶數等于各批桶數的平方根。如果平方根不是整數,多取1桶。
(b)印模黃油——對于每批最少5盒最多25盒的,從等于每批盒數平方根的各盒中取1印膜、如果平方根不是整數,多取1盒。同樣標記時選擇的盒應包括各攪乳器或批號標記。少于5盒時,全部取樣,至少取5印膜。除去包裝,并將各印模轉到各自的樣品容器中。
這些說明只提供了最少的采樣,如果檢驗的項目需要,應增加采樣量。