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  • 發布時間:2022-07-06 11:06 原文鏈接: EBSD分析(electronbackscatterdiffraction)是指

    EBSD即電子背散射衍射。EBSD的原理始于20世紀50年代,技術問世于80年代。EBSD是掃描電子顯微鏡(SEM)的一個標準分析附件,但大大拓寬了掃描電子顯微鏡進行微觀分析的功能。它可以與SEM的其他功能(包括EDS等配件)結合起來,原位成像、成分分析、大樣品分析、粗糙表面成像等,克服了傳統分析方法中的一些缺陷。

    EBSD系統主要由背散射探測器、高靈敏度CCD數字照相機、圖像采集卡、計算機分析軟件及數據庫等組成(圖7-2)。探測器用于獲取樣品中激發出的背散射電子信號;高靈敏度CCD數字照相機獲得electron backscat-ter pattern圖像后,經過圖像采集卡輸送到計算機系統。計算機自動對于采集的圖像進行識別和標定,同時與標準數據庫進行比對,進而獲得晶體顆粒的結晶學信息。

    EBSD系統把顯微構造與晶格結構(或結晶學)直接聯系起來;測定優勢定向顆粒群中單個晶體顆粒的定向;標定晶體顆粒的基本幾何屬性參數;獲取超微尺度上晶體界面屬性在內的晶體空間要素的大量信息等。目前EBSD已經成為一種非常成熟的技術,并在材料科學、地質學、冶金學、考古學等領域得到了廣泛的應用。尤其是在材料科學中,已經成為物質材料顯微組構、構造標定和研究的一種常規手段。

    EBSD技術的發展和應用,也為巖石超微構造分析與研究拓展了新的空間。自90年代中期EBSD技術引入變形巖石顯微構造與結構分析研究中以來,不少學者對于具有特殊性(即非導電性和晶體結構非對稱性)的巖石樣品開展了初步研究工作。在巖石顯微構造研究中,通過EBSD可以快速獲取海量數據,使得研究極細粒物質(微米-納米級)的定向組構成為可能,確定二軸晶礦物的結晶學組構(如角閃石)更簡便;也為獲得快速準確地確定金屬礦物和不透明礦物及等軸晶系均質體礦物(如石榴子石)的結晶學組構提供了技術支撐;更可以開展巖石顯微構造、礦物塑性變形機制;礦物相鑒定、礦物相變、晶粒尺寸測量、超微域內的應變估算、礦物晶格優選方位(LPO)與地震波各向異性的關系研究等;并通過巖石微觀和超微觀構造,反演和示蹤地球動力學過程的信息等等。

    總之,EBSD技術的廣泛應用,必將帶來巖石顯微構造分析與研究的新突破,也將成為未來一個時期巖石變形機制與巖石圈流變學研究取得飛速發展的催化劑。

    EBSD制樣:EBSD分析對于樣品表面的拋光度要求較高,有不同的制作方法,包括機械拋光、電解拋光、離子束拋光和聚焦離子束(FIB,focused ion beam)切割。下面簡單介紹最常使用的機械拋光方法。

    機械拋光過程的主要目的,在于將樣品制備初期階段磨制過程中在樣品表面形成的幾個納米厚的變形層去除,以使得背散射電子信號有效地反映晶體內部結構特征。樣品制備包括兩個階段,即磨制階段和拋光階段:

    (1)磨片:將擬觀察分析的樣品制作成普通光片或光薄片,最好用較細的金剛砂磨制薄片;(2)拋光:依次使用9μm、6μm、3μm金剛石溶液、1μm alpha氧化鋁或0.3μmalpha氧化鋁和0.05μm或0.02μm硅膠/氧化鋁拋光液或拋光膏進行拋光。

    對于不導電的非金屬樣品,還需要在樣品表面噴碳或鍍金,以便于觀察和獲取更好的信號。值得注意的是,由于背散射電子獲取的信號是樣品表面10nm以內的晶體結構信息,樣品噴鍍的厚度需要嚴格掌握。


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