環境樣品的檢測標準越來越嚴格，從而對分析檢測儀器提出了更好的要求，本文以美國布里奇波特Reliance水分析實驗室為例，介紹了ICP-MS在環境樣品中重金屬檢測方面起到的重要作用。
布里奇波特Reliance實驗室，是美國維吉尼亞西部的一個水分析實驗室，依照飲用水安全法規和其它一些水質法規進行飲水和廢水檢測。其服務對象涉及政府、商業機構等，包括水和廢水的有效處理，廢棄物的管理，地下水儲存，工程和法規，垃圾掩埋，電鍍，油氣資源勘探，采礦，制造業和農業機構。他們有著30多年飲用水和廢水的檢測經驗。
中心實驗室最初利用原子吸收光譜作為分析手段，但是發現這種方法能夠提供的檢出限不能滿足大部分金屬含量幾個ppb甚至汞零點幾個ppb的檢測要求。所以實驗室轉向了最新的ICP-MS分析技術。技術的轉向、以實驗室技術優勢確立的需要，使得實驗室在新方法的開發、人員培訓上面臨巨大的挑戰。
Reliance實驗室的儀器供應商PerkinElmer公司，通過提供ICP-MS技術應用現狀、方法的開發、培訓和技術支持等方式幫助他們克服困難戰勝挑戰。“PerkinElmer公司在我們的ICP-MS儀器使用初期給予了我們全力的幫助，保證了我們高樣品量樣品的測定，”比爾.克拉克，Reliance實驗室的主管說。
早期，實驗室用的是火焰原子吸收，但是由于水質分析檢出限降低了，這門技術也就被淘汰了。實驗室后來又轉向了石墨爐原子吸收，以達到要求的檢出限。隨著需要的檢出限進一步降低，即使是石墨爐也不能夠滿足部分金屬，比如汞的測定要求了。“AA很好地為我們服務了很多年，但是很顯然，為了滿足最新法規的要求，達到幾個ppb甚至零點幾個ppb的檢出限，我們必須轉向ICP-MS，”克拉克說。
ICP-MS操作與儀器的選擇
在氬氣的高溫等離子體里樣品被分解離子化，不同元素的離子依據荷質比被質譜檢測，這是ICP－MS基本的工作原理。在霧化器高壓氬氣的作用下，樣品溶液被霧化形成氣溶膠，氣溶溶膠經過霧室沉積掉部分大的氣溶膠顆粒，然后通過中心管進入到氬的高溫等離子體，在等離子體的作用下樣品被原子化、離子化。離子流通過一個很小錐孔進入真空系統，在真空中經過離子透鏡聚焦然后進入到質量分析器中。在一個四極桿的質量分析器中，離子流經一個由四根分別加上特定電壓的金屬桿組成的特殊電場，電場根據特定的荷質比選擇離子通過四極桿到達檢測器。
“我們選擇PerkinElmer 公司的ELAN9000 型ICP-MS 是因為它提供了很低的檢出限和高樣品通量，并且PerkinElmer公司給我們提供了全面支持與服務。”克拉克說。
ELAN9000提供了ppt級或者更低的檢出限。儀器分辯率可調的功能使得用戶可以針對單個質量數調節分辨率，降低質譜干擾，擴展檢測范圍，并且改善檢出限。進樣系統采用蠕動泵進樣節省了樣品的提取時間，非制冷霧室提供了高效的樣品沖洗，最小化了樣品間的沖洗時間。自動開關機功能使得儀器可以在操作人員到達實驗室前開始工作，并且在無人看管的情況下完成測定任務。
方法開發
“PerkinElmer公司讓他們的技術人員幫助我們設置儀器并且開始最初的運行，”克拉克說，“后來他們派來一個方法開發人員幫助我們使用這臺儀器按照法定的方法進行測定。”這些方法都是建立在美國環保總署(EPA)方法200.8下測定銻、砷、鋇、鈹、鉻、鎘、汞、鎳、硒、鉈、鉛和銅等的方法基礎之上，包括開始的建立標準曲線、測定儀器的檢出限、方法的檢出限，還有質控樣品的分析，確定分析結果的準確性等。
儀器分析前首先經過30分鐘的預熱，然后自動使用一個含有10ppb Be、Mg、Co、In、Pb的溶液進行性能檢查，如果檢查不通過，儀器會自動進行最佳化調諧，比如：自動進行質量校正（變化超過0.1amu時），分辨率檢查（5%峰高處分辨率大于0.75amu）等。全部通過后，儀器再進入空白和標準溶液的測定，最后是分析樣品中關心的元素濃度。儀器的冷啟動到開始分析樣品，包括預熱總時間不到1h。開始運行后，內置的質量控制軟件可以自動地確保樣品的分析符合EPA的要求。由于不同元素可能存在著質量數相同的同位素，比如，Sn和Cd都有質量數為114的同位素，所以分析中可能產生同位素的干擾，這些影響分析的干擾儀器可以自動通過干擾校正方程進行扣除。這個校正是通過測定Sn另外一個同位素的強度，然后根據Sn天然同位素豐度比值換算Sn在114這個質量數上產生的強度，扣除它的干擾。分子離子干擾的扣除方式也采用相類似的方法。
培訓與技術支持
Penley Miller，Reliance實驗室的實驗管理人員，在PerkinElmer的工廠進行了一個星期的培訓課程。“培訓課程包括了儀器的原理，儀器調節，方法開發，日常維護和常見問題的處理等，”Miller說，“每一天都是在操作儀器中渡過。一周的時間里，我在對儀器使用和幫助分析人員應對日常工作中可能碰到的問題方面收獲很大。”PerkinElmer的ICP-MS培訓課程由最基礎的儀器原理開始，通過實驗操作演練儀器參數的設置、優化和儀器的維護，建立不同的分析方法進行數據的采集。PerkinElmer公司建議用戶在參加培訓課程之前至少花一個月左右的時間熟悉儀器，并具備一定的軟件實用經驗。
克拉克說，Reliance實驗室得到了對儀器最好的技術支持。“無論什么時候我們碰到問題，我們可以在1h左右的時間內通過電話得到幫助，如果我們需要工程師到現場他們一般可以在一到兩天的時間內到達。他們的技術支持都具有豐富的經驗，并且很熱心的幫助我們。我們已經使用PerkinElmer公司的儀器相當長時間了，我們之間的合作非常愉快。”
檢測能力提高100%
如果樣品的混濁度低于1NTU，那么樣品就不需要前處理。如果混濁度是1或者更高，那么就需要用到一些消解。ELAN9000 ICP-MS在20min內差不多可以分析8個樣品中20種元素，這樣可以獲得比最快的原子吸收技術測定高兩倍的樣品測定能力。分析人員將結果輸入到一個表格，然后他們可以自動的被轉入到實驗室信息管理系統（LIMS）。分析人員可以查看這些結果然后發送給審閱人進行審閱。
“毫無疑問ICP-MS是現在重金屬檢測技術的領導者，因為它能夠很好地滿足現有以及即將出臺的法規中越來越低測定檢出限的需要，”克拉克推斷，“無論如何，轉向ICP-MS對習慣使用傳統原子吸收方法的實驗室來說是一個挑戰。PerkinElmer公司通過提供完善的培訓和技術支持，幫助我們完成了一次無縫的由傳統的AA向ICP-MS的轉變。最終的結果是我們的實驗室提高了自身的競爭地位，并且為自身的持續發展做好了定位。”
“AA很好地為我們服務了很多年，但是很顯然，為了滿足最新法規的要求，達到幾個ppb甚至零點幾個ppb的檢出限，我們必須轉向ICP-MS。”
——比爾.克拉克，Reliance實驗室的主管
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