鹽析超高效液相色譜串聯質譜法測定蜂蜜中新煙堿類
以鹽析輔助均相液液萃取結合分散固相萃取作為前處理方法,建立了超高效液相色譜串聯質譜快速檢測蜂蜜中吡蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒及氯噻啉6種新煙堿類農藥殘留的分析方法。樣品用乙腈提取,氯化鈉鹽析分層,提取液經分散固相萃取法凈化,采用超高效液相色譜串聯質譜檢測器進行分析。考察了萃取劑種類、體積及氯化鈉質量對萃取效率的影響,評估了在優化實驗條件下的基質效應和方法性能。結果表明:除吡蟲啉外,其余5種新煙堿類農藥的基質效應均大于10%。6種新煙堿類農藥在0.2~100μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(r2)為0.998 1~0.999 7。加標濃度為1.0~50.0μg/kg時,6種新煙堿類農藥的加標回收率為77.0%~106%,相對標準偏差為2.4%~19.8%。方法的檢出限為0.2~0.4μg/kg,定量下限為1.0μg/kg。該方法前處理簡單,分析時間短,準確度和靈敏度高,重現性好,適用于蜂蜜中6種新煙堿類農藥微量殘留的......閱讀全文
食品中真菌毒素的殘留量的測定:液相色譜-串聯質譜法
食品安全分析工作流程賽默飛生命科學質譜不僅擁有深厚悠久的技術傳統,而且不斷銳意創新。在全系TSQ? 三重四極桿質譜儀上都使用了可以擬合出教科書般完美理論電場的真正的共軛雙曲面的四極桿質量分析。自1980 年賽默飛推出世界上第一臺三重四極桿MS/MS (TSQ?) 質譜儀以來,TSQ? 三
《激素殘留檢測液相色譜-串聯質譜法》等標準通過審定
中華人民共和國農業部公告 第1031號 ? 根據《中華人民共和國獸藥管理條例》規定,《動物源性食品中11種激素殘留檢測液相色譜-串聯質譜法》等4項標準業經專家審定通過,我部審查批準,現發布為中華人民共和國國家標準,自發布之日起實施。 特此公告 二〇〇八年五月九日
液相色譜串聯質譜法檢測食用油脂中苯并芘
苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又稱3,4-苯并芘,是一種含5個環的稠環芳烴,分子式為C20H12,結構如圖1所示。苯并芘常溫下是黃色結晶,幾乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和環己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的國際公認的強致癌物,可以通過呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體,可損傷
液相色譜串聯質譜法測定尿液中的內源性類固醇激素
摘要:建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定尿液中的內源性類固醇激素的方法。尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用Cosmosil C18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描
液相色譜串聯質譜法測定尿液中的內源性類固醇激素
摘要:建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定尿液中的內源性類固醇激素的方法。尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用Cosmosil C18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿
液相色譜串聯質譜法測定尿液中的內源性類固醇激素
摘要:建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定尿液中的內源性類固醇激素的方法。尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用Cosmosil C18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿
Waters超高效液相色譜串聯質譜儀共享應用
儀器名稱:超高效液相色譜串聯質譜儀儀器編號:A20000063產地:生產廠家:Waters型號:SQ Detector 2出廠日期:購置日期:所屬單位:藥學院>藥學技術中心放置地點:鄭裕彤樓E225固定電話:010-62788677固定手機:13811937265固定email:聯系人:田國芳(01
高效液相色譜串聯質譜分析儀
高效液相色譜串聯質譜分析儀是一種用于農學、食品科學技術、基礎醫學、化學領域的分析儀器,于2014年12月1日啟用。 技術指標 采用新型加熱方式,可以在30秒內升溫至750℃,在一次進樣中,可以針對不同化合物設定不同的分析溫度。質量數范圍:m/z5-2000amu最大掃描速率:12000amu
高效液相色譜泵串聯與并聯的區別
從采集的色譜圖的基線來看,并聯泵要好于串聯泵,并聯泵兩個泵交替工作可以減少流動相脈沖,反映到色譜圖上就是基線平滑,也就是噪音比較小。而串聯泵的兩個泵交替工作時流動相脈沖較大,反映到色譜圖上及基線平滑度稍差,噪音稍大一些。
液相色譜串聯質譜法分析食品中三聚氰胺
建立了液相色譜 -串聯質譜(LC ?-MS/MS)用于寵物食品中三聚氰胺檢測的方法, 并將其與美 國食品藥品監督管理局(US FDA)公布的氣相色譜 ?-質譜(GC ?-MS)和液相色譜(LC)方法進行了對比,結果發現LC ?-MS/MS的方法, 前處理過程簡單, 是一種高靈敏度、高選擇性的分
雞肝中金剛烷胺殘留量的測定液相色譜串聯質譜法
固相萃取柱在線濃縮方法:固相萃取柱:Oasis MCX柱(60mg/3ml)活化: 3ml甲醇和3ml水,速度1ml/min上樣:5ml提取液過柱,速度1ml/min清洗:依次使用3ml2%鹽酸和3ml甲醇,速度1ml/min洗脫:5ml氨水-甲醇-異丙醇溶液(5:80:15)洗脫,速度0.5ml/
肉及肉制品中新霉素殘留檢驗的高效液相色譜測定方法
(1)試劑和材料 除特殊規定外,所用試劑均為分析純 ①乙腈 ②甲醇:紫外光譜純 ③三乙胺 ④磷酸(85%) ⑤氯化鈉 ⑥磷酸鹽緩沖液 ⑦混合提取液:磷酸鹽緩沖液—乙腈(1+)。 ⑧硼酸鉀緩沖液:將2.5z硼酸溶于80mi水中,用50g/100ml氫氧化鉀溶液調p
超液相色譜質譜法測定雞肉中抗病毒類藥物殘留
?利巴韋林、金剛烷胺是常用的抗病毒yao物,臨床上常用于流感病毒的預防和早期治療。雖然有文獻表明利巴韋林等藥物能夠抑制禽流感等病毒株的復制,可用于預防禽流感,但長期大量使用會使禽流感的病毒產生變異,產生遺傳毒性和生殖毒性。此外,利巴韋林等用抗病毒yao移植獸用,缺乏科學規范、安全有效的實驗數據,用于
五項蜂產品出口檢驗方法標準通過審定
從國家認監委網站獲悉,2011年6月24-25日在南京召開了 “2011年度檢驗檢疫食品專業行業標準第一次審定會”。 會議審議了由江蘇、上海等10個直屬檢驗檢疫局負責起草的《出口蜂蜜中大米糖漿的檢測方法 高效液相色譜-串聯質譜法》等20項檢驗檢疫行業標準。這20項檢驗檢疫行業標準中有5
質譜定量方法
外標法1.單點校正法單點校正法實際上是利用原點作為標準曲線上的另一個點,當方法存在系統誤差時(即,標準工作曲線不通過原點),單點校正法的誤差較大。?以純溶劑配制標準工作溶液GB/T21317-2007動物源性食品中四環素類獸藥殘留量檢測方法“根據樣液中被測四環素類獸藥殘留的含量情況,選定峰高相近的標
液相色譜串聯質譜法檢測玩具中的3種防腐劑
方案優勢3種被分析物的 工作曲線線性范圍2.0—1 000ug/L,方法的定量限(信噪比大于10)為0.04 mg/kg,靈敏度優于歐盟玩具協 調采用標準方法/原理/步驟? ? 儀器、試劑與樣品LC—MS/MS系統,包括Accela HPLC超快速液相色譜和TSQ Quantum Access三
液相色譜串聯質譜法進行食品中硝基呋喃類化學合成...
液相色譜-串聯質譜法進行食品中硝基呋喃類化學合成抗菌素藥物殘留量的測定食品安全分析工作流程賽默飛生命科學質譜不僅擁有深厚悠久的技術傳統,而且不斷銳意創新。在全系TSQ? 三重四極桿質譜儀上都使用了可以擬合出教科書般完美理論電場的真正的共軛雙曲面的四極桿質量分析。自1980 年賽默飛推出世界上
高效液相色譜配示差檢測器測定蜂蜜及糖類的方法
一、原理:樣品溶于水后,用0.45μm濾膜過濾,用液相色譜差示折射率檢測器測定,外標法定量。二、 試劑和材料1.乙腈:色譜純。2.水為GB/T 6682規定的一級水3.果皮,葡萄糖,蔗糖,麥芽糖標準物質純度≥99%4.果糖葡萄糖標準儲備液:果糖標準品5g,葡萄糖標準品4g,準確稱取0.0001g,置
36項!獸藥殘留檢測國家標準發布
根據《中華人民共和國食品安全法》規定,經食品安全國家標準審評委員會審查通過,現發布《牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜法》(GB 31653.1-2021)等36項食品安全國家標準,自2021年4月1日起實施。標準編號和名稱見附件,標準文本可在中國農產品質量安全網(
最全面的質譜定性與定量分析方法基礎知識講解(二)
? 2.外標曲線法 ?以純溶劑配制標準工作溶液 GB/T22260-2008飼料中甲基睪丸酮的測定高效液相色譜串聯質譜法 GB/T22955-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中苯并咪唑類藥物殘留量的測定:液相色譜-串聯質譜法 GB/T21324-2007食用動物肌肉和肝臟中
液相色譜串聯質譜法檢測黃曲霉毒素B1的介紹
一般來說,組織中黃曲霉毒素含量很低,而液相色譜串聯質譜法具有比高效色譜法更高的靈敏度和準確性,如今這種方法還極少使用在測定組織霉菌毒素含量中。該方法檢測限可達0.02~0.025 ppb。84%甲醇水溶液提取樣品中,正己烷脫脂,HLB固相萃取柱凈化。采用電噴霧電離,正離子掃描,選擇多反應檢測模式
高效液相色譜之高效反相液相色譜(一)
反相色譜(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶質、極性流動相和非極性固定相表面間的疏水效應建立的一種色譜模式,任何一種有機分子的結構中都有非極性的疏水部分,這部分越大,一般保留值越高,在高效液相色譜中這是應用面最廣的一種分離模式,在生物大分子的反相液相色
高效液相色譜之高效排阻液相色譜
高效液相色譜(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高壓、高速、近代液相色譜,通常叫做高效液相色譜。它是60年代中期才建立的一種高效快速分離化合物的方法,到了70年代后期才廣泛用于蛋白質的分離純化方面,現已成為分離純化蛋白質非常有效的方
高效液相色譜之高效反相液相色譜(二)
附:色譜柱操作說明,(以迪馬公司Diamonsil(TM)柱為例)1. 色譜柱常規參數訂貨號:Catalog.No. ? ? ? ? ? ? 產品ZL號 Serial No.出廠日期 ?Date填料 ?Column Paking ? ? 如,Diamonsil(TM)鉆石C18 5цm柱規格 Col
液相串聯質譜法建立測定羊體內安乃近代謝物殘留方法
近日,記者從中國農業科學院上海獸醫研究所獲悉,該所獸用抗感染藥物團隊首次采用親水液相色譜串聯質譜法建立同時檢測羊組織(肌肉、脂肪、肝臟和腎臟)中抗炎藥物“安乃近”代謝物4-甲氨基安替比林(4-MAA)、4-甲酰氨基安替比林(4-FAA)、4-氨基安替比林(4-AA)和4-乙酰氨基安替比林(4-A
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的 1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理 2.學習高效液相色譜儀的使用 3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法 二、基本原理 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理??? 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算
固相萃取液相色譜串聯質譜法檢測食品中的三聚氰胺
樣品經均質,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取 小柱凈化,減壓濃縮后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分離,乙腈和水為流動相,經液相色譜一串聯質譜法檢測。三聚氰胺線性范圍為0.1—10.0mg/kg,相關系數r為0.9999,平均回收率為71% ~95% ,相對標準偏