使用氣相色譜法測定有機磷農藥的干擾因素
干擾①由于分析的不確定性,樣品分析時可以使用另一種不同極性色譜柱進行分析驗證如果在非極性柱和弱極性柱上進行分析(DB-1或DB-5),那么驗證的柱子就應該使用極性柱(DB-1701或DB-210,DB-210的分離能力好于DB-1701)。用相對保留時間可以很準確的進行定性分析。對硫磷、磷酸三丁酯、皮蠅磷和磷酸三苯酯均可用做保留時間的參比化合物。②一些有機磷化合物和有機磷農藥可能與分析物質或內標化合物的峰重疊,這將引起目標化合物和內標峰積分錯誤。有機磷化合物包括磷酸三丁酯(增塑劑),磷酸3-(2-丁氧基乙基)酯(橡皮塞子里的增塑劑),磷酸三丁酯(增塑劑),磷酸三(鄰甲苯)酯(汽油添加劑、液壓機液體、增塑劑、阻燃劑和溶劑中含有)和磷酸三苯酯(增塑劑、塑料燃劑、漆和房頂油氈紙)。......閱讀全文
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
?? 一、目的與要求: 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理: 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法,其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下,通過填滿固定相的色譜柱時,由于樣品組分在氣-液(或氣
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求:1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。二、原理:??? ? 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法,其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下,通過填滿固定相的色譜柱時,由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數的
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯的方法原理
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作為吸附劑,用中流量(流速為0.225m3/min)的采樣泵采樣,使有機氯農藥和多氯聯苯吸附在PUF吸附劑上,用含10%乙醚的正己烷進行萃取,萃取液通過適當的處理后用氣相色譜(FID檢測器)進行測定。該方法也可以捕集人氣中的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥,用氣相色譜
氣相色譜法測茶葉農藥殘留的幾種方法
葉是直接泡飲的食品,其衛生質量與人們的健康息息相關。近年來,國內外市場都加強了對茶葉衛生質量的檢測,對茶葉中的各類農藥殘留已作出非常低的限量,茶葉銷售面臨日益苛刻的綠色技術壁壘。因此,需加強對茶葉中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯、噻嗪酮等各類農藥殘留的檢驗。氣相色譜法是一種高分離效能、高選擇性、高靈敏度
使用氣相色譜法測定乙醛的操作步驟
步驟1、色譜條件柱溫:90℃;氣化室溫度:140℃;檢測器溫度:140℃。載氣:純氮(99.99%),流量為20ml/min。燃氣:純氫(99.9%),流量為50ml/min。助燃氣:空氣,流量為350ml/min。進樣量:1μl。2、校準曲線的繪制乙醛的標準系列:取七個10ml比色管,按表1配制成
使用氣相色譜法測定乙醛的方法原理
用亞硫酸氫鈉溶液采樣,乙醛與亞硫酸氫鈉發生親核加成反應,在中性溶液中生成穩定的α-羥基磺酸鹽,然后在稀堿溶液中共熱釋放出乙醛,經色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器測定。以標準樣品色譜峰的保留時間定性,峰高或峰面積定量。
固相微萃取測定濃縮蘋果汁中的8種有機磷農藥殘留
固相微萃取_氣相色譜法測定濃縮蘋果汁中的8種有機磷農藥殘留摘 要:采用固相微萃取技術測定濃縮蘋果汁中有機磷農藥殘留量,對固相微萃取條件進行了選擇。結果表明,本法的回收率在69.2%~103.2% 之間,相對標準偏差在0.98%~4.8% 之間,8 種有機磷最低檢出濃度為0.4~4.1ng/L。關鍵詞
固相萃取氣相色譜法測定飲用水中12種農藥
方案優勢 ? ? ? 12種農藥的加標回收率在70.0%~110%之間,相對標準偏差(n=6)均小于10%。 ? ? ? ? ? ? ? 采用標準 ? ? ? 相關標準 ? ? ? ? ? ? ? 方法/原理/步驟 ? ? ? 試驗方法 先用5
使用氣相色譜儀注意哪些因素
氣相色譜儀在使用中應注意哪些因素注意事項:(1)環境條件??對環境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯所需采樣裝置
采樣裝置本方法的采樣裝置由玻璃纖維濾膜、裝有PUF的玻璃采樣夾和采樣器組成。采樣器的采樣速率應達到0.114~0.285m3/min。采樣器在下列的情況下均應該進行校正:①新使用的采樣器。②經過維修的采樣器。③任何點的采樣速率對校正曲線的偏差大于7%。④每次采樣前后。⑤使用不同的吸附劑。
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯分析和計算
分析①色譜柱的選擇:有機氯衣藥和多氯聯苯的分析,選擇30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛細管色譜均可,使用雙柱最住,使用雙柱時一根柱選用徘極性柱如DB-5或DB-608,另一根柱選用極性柱DB-1701。如果只用單柱分析,綜合考慮分離度和進樣量兩方面的因素,選擇30
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯所需儀器試劑
儀器和試劑①索氏提取器:300ml。②K-D濃縮器:500ml,帶10ml的刻度濃縮管。③丙酮:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。④正己烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。⑤無水硫酸鈉:分析純,使用之前在400℃馬弗爐焙燒4h。⑥異辛烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。⑦硅酸:農藥級
氣相色譜法快速檢測庫爾勒香梨中有機磷農藥殘留量
儀器與材料: 氣相色譜—質譜聯用儀(Perkin Elmer珀金埃爾默,Clarus500);固相微萃取裝置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB 65μm)固相微萃取頭(美國SUPELCO公司);聚二甲基硅氧烷(PDMS 44μm SPME-S-01)固相微萃取頭(上海新拓分析儀
使用氣相色譜法測定甲基對硫磷所需試劑
①乙酸乙酯。②101 白色酸洗體:60~80目。③甲基對硫磷標準溶液:稱取0.0500g甲基對硫磷[(CH3O)2P(S)OC6H4NO2,化學名O,O'-二甲基-o-(對硝基苯基)硫代磷酸酯,又名甲基E605]于小燒杯中,用10ml乙酸乙酯溶解,定量移入50ml容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至標
使用氣相色譜法測定甲基對硫磷所需儀器
①采樣管:長10cm,內徑5mm玻璃管,填裝500mg 101 白色酸洗擔體,兩端塞少許玻璃纖維。②具塞刻度管:5ml。③空氣采樣器:流量范圍0~1L/min。④氣色譜儀:具火焰離子化檢測器。色譜柱:長1m、內徑3mm玻璃柱,任選以下一種固定相:? ? ? ? ? ? ? a. 1.5%0V-17
使用氣相色譜法測定甲基對硫磷的方法原理
用裝有101白色酸洗擔體的采樣管富集空氣中的甲基對硫磷后,加乙酸乙酯解吸,經1.5%OV-17 Shimalite W AW DMCS柱分離,火焰離子化檢測器測定。以保留時間定性,外標法定量。本方法檢出限為:0.1ng/5μl,當采樣體積為60L,解吸液體積為5.00ml時,最低檢出濃度為1.7×1
使用氣相色譜法測定乙醛的所需儀器介紹
1)氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。2)色譜柱:長2m,內徑3mm的玻璃柱。3)固定相:20%PEG 20M-GCS880 AW DMCS,80~100目。4)采樣儀器:①有組織排放監測采樣儀器:參考GB 16157-1996 中9.3配置采樣儀器。采樣管:采用不銹鋼、硬質玻璃或聚四氟乙烯材質,具
使用氣相色譜法測定乙醛的注意事項
①在本方法選定的色譜條件下,樣品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有機化合物對醛的測定均無干擾。②市售乙醛僅僅是400g/L的水溶液(分析純),而且還有聚合物存在,故不能作為標準樣品直接使用,必須標定其準確含量。③用羥胺法標定乙醛溶液的濃度時,空滴定可作為在滴定樣品時觀測指示劑終點顏色的對照標
分散液液微萃取/氣相色譜質譜法測定蜂蜜類農藥殘留
建立了分散液液微萃取(DLLME)與氣相色譜-質譜法(GC-MS)聯用快速檢測蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)類農藥殘留的分析方法。使用三氯甲烷為萃取劑,通過渦旋、離心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用氣相色譜-質譜進行分析。實驗對影響DLLME萃取效率的因素,如萃取劑種類和體積、分散劑種類
影響在線氣相色譜儀使用效率的因素分析
在線氣相色譜儀的空間及其周圍沒有火源、EDM、強磁場和電場,不要存在易燃、易爆和腐蝕性物質,以免干擾分析或事故。室內溫度建議是在10到35°C的范圍內,相對濕度低于80%,以確保設備的組件能夠正常工作。如果有一臺空調器更好,進行干燥和排氣。? 你知道可能影響到在線氣相色譜儀工作效率的因素有哪些么?
農藥高效氣相色譜儀分類
農藥高效氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:化驗室農藥高效氣相色譜儀和工業農藥高效氣相色譜儀。2、按功能可分:分析型農藥高效氣相色譜儀和生產型農藥高效氣相色譜儀。3、按色譜柱形狀可分:農藥高效氣相填充柱色譜儀和農藥高效氣相毛細管色譜儀。4、按分離原理可分:農藥高效氣相吸附色譜儀和農藥高效氣相分
氣相色譜系統分析水果和蔬菜中的有機磷和有機氯農藥
前言 農藥的使用在預防和控制害蟲以及提高農業產量方面起著至關重要的作用。農業生產中常用的兩類農藥具有有機磷和有機氯化學結構。為了測定水果和蔬菜中的有機磷和有機氯農藥殘留,氣相色譜 (GC)、氣相色譜/質譜聯用系統 (GC/MSD) 和氣相色譜/串聯質譜聯用系統 (GC/QQQ) 得到了廣泛應用。
氣相色譜峰峰型的影響因素
大家在做氣相色譜分析時,或多或少也有著對色譜峰的審美,氣相色譜峰峰型有哪響影響因素,怎么才能做出“好看”的峰形呢?我們來探討一下。????理想情況下,經色譜分離的峰應該為高斯分布曲線,即對稱峰。但實際上當一個樣品譜帶沿著色譜柱前進時,由于濃度差等原因,樣品分子會向譜帶兩側擴散,從而使色譜柱出口處的樣
使用氣相色譜法測定苯系物測定方法測定過程
步驟1、色譜條件使用毛細管柱或填充柱,柱溫65℃,對填充柱載氣的流量為40ml/min,對毛細柱載氣的流量為30ml/min,檢測器的溫度為250℃,氫氣流量:46ml/min,空氣流量:400ml/min。2、標準曲線苯系物的分析采用外標法,向5ml容量瓶或2ml帶螺蓋的玻璃瓶中加入100mg的活
使用氣相色譜法測定乙醛的樣品采集和保存
1、有組織排放樣品采集①采樣位置和采樣點:按GB 16157-1996 中9.1.1和9.1.2確定采樣位置和采樣點。②采樣裝置的連接:參考GB16157-1996中9.3圖28,按采樣管、樣品吸收裝置、流量計量裝置利抽氣泵的順序連接好采樣系統,連接管要盡可能知。按GB16157-1996中9.4的
使用氣相色譜法測定乙醛的計算方法介紹
計算1、定性分析按乙醛標準溶液色譜峰的保留時間定性。若首次分析成分復雜的樣品,并對定性結果存有疑慮時,應采用雙柱定性。若用雙柱定性后,對結果仍有疑慮,可采用氣相色譜-質譜分析或其他方法作進一步定性。2、定量分析①校準曲線法:根據測得的乙醛峰高,直接在校準曲線上查得樣品溶液中乙醛的含量C樣,或由回歸方
使用氣相色譜法測定維生素E的含量
一、實驗資料1、檢驗藥品(1)檢驗藥品的名稱? ? 維生素E。(2)檢驗藥品的來源? ??市場購買或送檢樣品。(3)檢驗藥品的規格、批號、包裝及數量? ??根據藥品包裝確定,并記錄有關情況。2、質量標準(1)檢驗依據? ? 《中國藥典》(2010版)二部807頁“維生素E”:本品為合成型或天然型維生
使用氣相色譜法測定維生素E的含量
一、實驗資料1、檢驗藥品(1)檢驗藥品的名稱? ? 維生素E。(2)檢驗藥品的來源? ??市場購買或送檢樣品。(3)檢驗藥品的規格、批號、包裝及數量? ??根據藥品包裝確定,并記錄有關情況。2、質量標準(1)檢驗依據? ? 《中國藥典》(2010版)二部807頁“維生素E”:本品為合成型或天然型維生
氣相色譜儀的發展及影響氣相色譜系統的因素
氣相色譜法是近20余年迅速發展起來的一種新型的分離分析方法,已逐漸成為一門專門的科學氣相色譜法。其zui早應用于分離分析石油產品,目前已被廣泛應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研究和生產等方面,不僅如此氣相色譜法還可應用于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環境保護方面,對于
氣相色譜法測定冰片含量
摘要:采用正十二烷作內標,選用OV?101的石英玻璃毛細管柱,建立了某藥廠中成藥膠囊中冰片含量的氣相色譜測定方法。與張亮(1994)、劉柏年(1984)工作相比,不僅大大節約了分析時間,而且分離效果更佳,測定結果的重現性好,標準偏差S=0.40,平均回收率高達99.0%,內標物與冰片的濃度比為1∶