低速逆流色譜原理
當螺旋管中灌滿固定相,不論是上相或是下相,從螺旋管首端注人另一相(流動相),選擇適當的轉動方向轉動螺旋管(V型運轉),兩相在螺旋管中的分布與混合狀態隨螺旋管轉動的速度變化有三種情況: 1、螺旋管以很慢的速度轉動時(如1rpm左右),固定相保留率高,兩相在螺旋管中接觸混合度低。 2、當螺旋管以中等速度轉動時(如20~150rpm),固定相有較高的保留率,兩相在螺旋管中接觸混合度高。 3、當螺旋管以較高速度轉動時(如300rpm以上),固定相有較高的保留率,兩相在螺旋管中接觸混合度低。 固定相保留率隨轉速的變化情況.jpg 固定相保留率隨轉速的變化情況 溶劑系統:氯仿-水;固定相:上相;流動相:下相;流速:50mL/min 圖是氯仿-水兩相溶劑系統以上相為固定相、下相為流動相時固定相保留率隨轉速的變化情況。 以上三種情況中第二種情況符合液-液連續分配的基本要求,螺旋管的首端主要為固......閱讀全文
高速逆流色譜技術簡述
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatograph
高速逆流色譜技術(HSCCC)
高速逆流色譜技術(high-speed countercurrent chromatography,簡稱HSCCC) 是20世紀80年代由美國Y.Ito博士發明的一種新的逆流色譜技術。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性與高速行量式運動相結合,產生一種獨特的動力學現象,使兩相溶劑在螺旋管中
高速逆流色譜操作步驟
??? 高速逆流色譜是20世紀80年代發展起來的一種連續的液—液分配色譜分離技術,它不用任何固態的支撐物或載體。儀器利用兩相溶劑體系在高速旋轉的螺旋管內建立起一種特殊的單向性流體動力學平衡,當其中一相作為固定相,另一相作為流動相,在連續洗脫的過程中能保留大量固定相。? 今天小編就帶大家了解一下高速
高速逆流色譜經驗分享
高速逆流色譜屬于逆流色譜的范疇,逆流色譜是新型的分離手段,它的主要分離原理是利用樣品在固定相和流動相之間的差異也就是分配比不同而進行分離的,值得注意的是逆流色譜的固定相和流動相都是液體,其主要優點是沒有傳統色譜的死吸附,樣品的回收率高等特點。逆流色譜源于逆流分溶法,也就是用實驗室經常使用的分液漏斗進
高速逆流色譜經驗分享
高速逆流色譜屬于逆流色譜的范疇,逆流色譜是新型的分離手段,它的主要分離原理是利用樣品在固定相和流動相之間的差異也就是分配比不同而進行分離的,值得注意的是逆流色譜的固定相和流動相都是液體,其主要優點是沒有傳統色譜的死吸附,樣品的回收率高等特點。?逆流色譜源于逆流分溶法,也就是用實驗室經常使用的分液漏斗
高速逆流色譜的發展歷史
1.20世紀70年代,出現了液滴逆流色譜(DCCC) 特點: (1)流體靜力學原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES) (2)分離時間過長、連接處容易出現滲漏等 2.20世紀70年代出現了離心分配色譜儀(Centrifugal partition c
高速逆流色譜的研究發展
溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛,有人提出用超臨界二氧化碳做流動相,利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物,還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于高速逆流色譜分離中,可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。三相溶劑還只用于標準品混合物的
高速逆流色譜的研究熱點
近年來,溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛,有人提出用超臨界二氧化碳做流動相,利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物,還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于高速逆流色譜分離中,可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。目前三相溶劑還只用于標
逆流色譜技術的發展狀況
逆流色譜的基本模型早在20世紀60年代就由Dr.YoichiroIto創立,經過數10年在美國國家健康研究院(NIH)的實驗室研究,特別是在近20年,高速逆流色譜技術(High-SpeedCCC,HSCCC)的出現,使它進入了在世界范圍內推廣應用的階段。每年一度的美國匹茲堡國際分析化學與應用光譜
高速逆流色譜的應用前景
近年來, 分析型高速逆流色譜的柱系統越來越向微型化發展, 如螺旋管柱體積可小到3—5mL, 柱內徑小到0.3—0.4mm, 并可以通過各種接口技術與多種檢測器和化合物結構分析技術相結合。尤其是高速逆流色譜與MS的聯用,把高速逆流色譜分離的靈活性、多樣性與MS的高靈敏度檢測和結構分析特性良好地結合在一
高速逆流色譜儀介紹
逆流色譜技術是一種應用在化學分離分析領域中的技術,其原理是用充滿兩相溶劑的螺旋管作為分離單元在離心力場中按一定規律運動,當被分離的混合物通過分離單元時,由于不同物質在兩相溶劑中具有不同的分配特性將會產生物質的分離排列。? 一般逆流色譜儀中,分離單元不僅圍繞公轉中心做公轉運動,同時也做自轉運動,呈行
高速逆流色譜應用領域
高速逆流色譜應用領域( 1 )天然產物已知有效成分的分離純化( 2 )化學合成物質的分離純化( 3 )中藥一類、五類新藥的開發( 4 )中藥指紋圖譜和質量控制研究( 5 )抗生素的分離純化( 6 )天然產物未知有效成分的分離純化(新化合物開發)( 7 )海洋生物活性成分的分離純化( 8 )放射性同位
高速逆流色譜的影響因素
1.固定相的保留值 在逆流色譜中,留在管中固定相的量是影響溶質峰分離度的一個重要因素,高保留量將會大大改進峰分離度。 儀器對保留值的影響(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自轉半徑r與公轉半徑R之比B值是一個影響兩相互不混溶溶劑在旋轉螺旋管內保留的關鍵因素。用大直徑的支持件使值進一步提高,能導
高速逆流色譜的發展歷程
高速逆流色譜是在1982年,美國國立衛生院的一個教授首先研究和發展起來的一種不同于傳統液相色譜法的現代色譜分離制備技術。作為一種新的色譜技術,HSCCC分離系統可以理解為以螺旋管式離心分離儀代替HPLC的柱色譜系統。HSCCC不使用固相載體作固定相, 克服了固相載體帶來的樣品吸附、損失、污染和峰
高速逆流色譜儀概述
高速逆流色譜法(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術,與其它色譜技術不同的是它不需任何固態載體,因此能避免固相載體表面與樣品發生反應而導致樣品的污
高速逆流色譜技術發展
高速逆流色譜技術發展:二十世紀六十年代,首先在日本,隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象:即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據,并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置,早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC(co
簡述逆流色譜技術的特點
1.逆流色譜不用固態支撐體,完全排除了支撐體對樣品組分的吸附、玷染、變性、失活等不良影響。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶質色譜峰拖尾現象能實現很高的回收率。例如,對于黃酮等易被填料吸附的物質的分離與制備就具有明顯的優勢。 2.逆流色譜的分配分離是在旋轉運動中完成的,兩相溶劑都被劇烈振動的離心
影響高速逆流色譜的因素
影響高速逆流色譜的因素1.固定相的保留值在逆流色譜中,留在管中固定相的量是影響溶質峰分離度的一個重要因素,高保留量將會大大改進峰分離度。儀器對保留值的影響(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自轉半徑r與公轉半徑R之比B值是一個影響兩相互不混溶溶劑在旋轉螺旋管內保留的關鍵因素。用大直徑的支持件使值進一步
高速逆流色譜的系統結構
圖A,調整逆流色譜基本系統結構 高速逆流色譜技術的基本系統結構如上圖A所示,主要由輸液泵、進樣閥、螺旋管式離心分離管、檢測器等組成。由于其操作壓力并不高,用普通的中低壓泵即可。進樣可用帶有樣品環管的六通進樣閥進樣。樣品的分離是在多層螺旋管式離心分離管內完成。檢測器與液相色譜的檢測器相同,如紫外檢測
逆流色譜法溶劑系統
溶劑體系的要求及分類 HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的,所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數,那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求:1)不造成樣品的分解與變性,且不與之發生反應;2)對樣品有足夠高的溶解
高速逆流色譜應用研究
摘 要 本文介紹了高速逆流色譜技術的工作原理、特點,綜述了近年來高速逆流色譜(HSCCC)在分離制備天然產物、蛋白質、抗生素、無機物等領域的進展,尤其是近幾年在中藥尤其是植物藥有效成分分離純化方面的應用情況,總結了適用于HSCCC的溶劑體系,并展望了HSCCC與質譜、蒸發光散射聯用等新技術的應用前景
逆流色譜法的定義
逆流色譜法法(CCC)原理是基于樣品在兩種互不混溶的溶劑之間的分配作用,溶質中各組分在通過兩溶劑相過程中因分配系數不同而得以分離。是一種不用固態支撐體的全液體色譜方法 [1]
高速逆流色譜技術的缺點
雖然高速逆流色譜有很多優勢特點,而且是其它方法不能替代的。但不可避免的,在某些方面還是會存在一些缺陷。高速逆流色譜的應用可能會受到如下因素的制約。一,在溶劑體系的選擇上還沒有非常系統、成熟的理論來指導,雖然已經有學者建立了幾種經驗性的溶劑系統篩選方法,但這些方法均為經驗性的規律總結,如何選擇一種具有
逆流色譜法的應用
主要應用于天然藥用植物活性成分的分離、標準品的制備、快速分離和重要指紋圖譜分析以及天然新藥的研發和篩選,HSCCC技術在天然產物分離中有著非常廣泛的應用 [3] 。
逆流式網槽工作原理
逆流槽體它的礦漿流動正對著轉動的園筒, 這就給非磁性礦粒的清洗創造了良好的條件,非磁性部份在全部過程中都是和園筒的清潔表面相遇,這樣磁性礦粒將悲吸在最強的磁場區域內。所以這種掃描體掃選區較長,在處理能力很大的情況下,仍能獲得品位較低的尾礦,有較高的回收率。
高速逆流色譜色譜儀的基本配置
儀器的中心部分:(a) ITO多層線圈分離柱,它是由100-200米長、內徑為1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有適當內徑的內軸共繞十多層而成,其管內總體積可達300mL左右。(b)平衡器,它可以調節重量,它的作用是讓(a), (b)相對于中心軸兩邊重量平衡。當在旋轉控制器的控制下,在齒輪傳動裝置
高速逆流色譜的應用領域
( 1 )天然產物已知有效成分的分離純化 ( 2 )化學合成物質的分離純化 ( 3 )中藥一類、五類新藥的開發 ( 4 )中藥指紋圖譜和質量控制研究 ( 5 )抗生素的分離純化 ( 6 )天然產物未知有效成分的分離純化(新化合物開發) ( 7 )海洋生物活性成分的分離純化 ( 8
高速逆流色譜的分配系統
溶劑系統的選擇是同時選擇色譜分離過程的兩相,是對樣品成功分離的關鍵所在,而樣品中各組分的分配系數決定著這種溶劑系統是否合適,因此分配系數的測定是選擇溶劑系統的重要環節。分配系數的測定多采用薄層色譜法、毛細管電泳法、HPLC法、生物活性分配比率法及分析型HSCCC法。
逆流色譜法的實驗操作
在進行分離純化時,首先將固定相充滿于色譜柱,而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉;同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動),再將流動相泵入色譜柱。在此之前,首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相,并將其充滿螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉,同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在
關于逆流色譜技術的發展概況
逆流色譜的基本模型早在20世紀60年代就由Dr.YoichiroIto創立,經過數10年在美國國家健康研究院(NIH)的實驗室研究,特別是在近20年,高速逆流色譜技術(High-SpeedCCC,HSCCC)的出現,使它進入了在世界范圍內推廣應用的階段。每年一度的美國匹茲堡國際分析化學與應用光譜