冰醋酸的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品1ml,加水1m,用氫氧化鈉試液中和,加三氯化鐵試液,即顯深紅色;煮沸,即生成紅棕色的沉淀;再加鹽酸,即溶解成黃色溶液。(2)取本品少許,加硫酸與少量的乙醇,加熱,即發生乙酸乙酯的香氣。檢查氯化物取本品10ml,加水20ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液4.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.0004%)。硫酸鹽取本品20ml,加1%無水碳酸鈉溶液1ml,置水浴上蒸干,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.0005%)。甲酸與易氧化物取本品5ml,加水10m1稀釋后,分取5ml,加重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)2.5m與硫酸6ml,放置1分鐘,再加水20ml,放冷至15℃,加碘化鉀試液1ml,應即顯深黃色或棕色。乙醛照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品1.8ml,精密稱定,置10ml量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,取2.......閱讀全文
阿司匹林片的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相
阿司匹林片的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致檢查游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于
甲酚的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的飽和水溶液,加三氯化鐵試液,即易消失的紫藍色(2)取本品的飽和水溶液,加溴試液,即析出淡黃色的絮狀沉淀檢查烴類取本品1.0ml,加水60m1溶解后,如顯渾濁,與對照液[取水57ml,加硫酸滴定液(0.01mol/L)1.5ml與氯化鋇試液2ml,搖勻,放置5分鐘]比較,不得更濃。不
阿侖膦酸鈉的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加氫氧化鈉試液適量使呈堿性,再加茚三酮試液1ml,混合,加熱煮沸數分鐘,即顯紫紅色。(2)取本品適量,置150℃千燥至恒重后測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查酸度
葉酸的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約0.2mg,加0.4%氫氧化鈉溶液oml,振搖使溶解,加高錳酸鉀試液1滴,振搖混勻后,溶液顯藍綠色;在紫外光燈下,顯藍綠色熒光。(2)取本品,加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1m1中約含0μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在56nm、283nm與365nm±4nm的
關于冰醋酸的制備方法介紹
工業上主要用以下三種方法合成乙酸： 1、乙醛氧化，有催化劑存在下與空氣進行液相氧化。中國現用此法大量生產乙酸。 2、以甲醇為原料，用不同的催化劑可在不同的溫壓條件下與一氧化碳反應直接合成乙酸。 3、以丁烷或丁烯為原料，有催化劑存在并在一定溫壓條件下，經空氣氧化成乙酸。此外利用制炭所得副產品
吲哚洛爾的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品,加無水乙醇溶解并制成每1m1中約含10pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm與288nm的波長處有最大吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集610圖)一致檢查干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼
辛伐他汀片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉適量,加溶劑Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至4.0)(8:2)J適量,振搖使辛伐他汀溶解并稀釋制成每1ml中約含辛伐他汀10gg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-
辛伐他汀膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量,加溶劑I[乙腈-0.05mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至4.0)(8:2)]適量,振搖使辛伐他汀溶解并稀釋制成每1ml中約含辛伐他汀104g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外
阿桔片的鑒別及檢查方法
鑒別取本品的細粉適量(約相當于阿片粉0.1g),照阿片項下的鑒別試驗,顯相同的反應檢查除崩解時限為20分鐘外,其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
甲狀腺片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品適量,除去包衣后,研細,稱取適量約相當于甲狀腺粉0.2g),加水20ml,振搖,置離心管中,每分鐘3000轉,離心3~5分鐘,棄去上清液,加氫氧化鈉試液5ml,在水浴中加熱10分鐘,放冷,加稀硫酸適量使溶液析出沉淀(pH值約為4);以每分鐘3500轉,離心10分鐘,分取沉淀約1/3,
尼莫地平膠囊的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品的內容物適量(約相當于尼莫地平40mg),加乙醇5ml,振搖使尼莫地平溶解,濾過,取續濾液約3ml,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2ml,加1.5mol/L硫酸溶液1滴與0.5mol/L氫氧化鉀溶液lml,強烈振搖,1分鐘內沉淀由灰綠色變為紅棕色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試
亞葉酸鈣片的鑒別及檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間(2)取本品細粉,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并制成每lml中約含亞葉酸10kg的溶液,濾過,取濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在282mm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸
肌苷膠囊的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于肌苷0.2g),加水10ml振搖,使肌苷溶解,濾過,取濾液,照肌苷項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
肌苷膠囊的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于肌苷0.2g),加水10ml振搖,使肌苷溶解,濾過,取濾液,照肌苷項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
肌苷膠囊的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于肌苷0.2g),加水10ml振搖,使肌苷溶解,濾過,取濾液,照肌苷項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
異福膠囊的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于利福平5mg),加0.1mol/L鹽酸溶液2ml,振搖使利福平溶解后,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液2滴,溶液即由橙紅色變為暗紅色(2)取本品內容物適量(約相當于異煙肼0.1g),置試管中,加水10ml,振搖,濾過,濾液加氨制硝酸銀試液1ml,即發生氣泡與黑色渾濁
甲狀腺粉的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約0.5g,加水20ml,振搖后濾過,取濾渣,加氫氧化鈉試液5ml,煮沸5分鐘,放冷,加稀硫酸適量使pH值約為4.0,即析出沉淀;濾過,分取沉淀約1/5,加稀乙醇2ml與鹽酸1滴,振搖使溶解,加10%亞硝酸鈉溶液2滴,煮沸,黃色加深;放冷,加過量的濃氨溶液,黃色即變成橙紅色(2)在含
交沙霉素片的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品細粉適量,加甲醇使交沙霉素溶解并稀釋制成每1ml中約含交沙霉素1mg的溶液,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照交沙霉素項下的鑒別(2)試驗,點樣量為5l,應顯相同的結果2)取本品細粉適量,加甲醇溶解并制成每1ml中約含交沙霉素20gg的溶液,濾過,濾液照交沙霉素項下的鑒別(4)試驗,應
乙酰唑胺的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1g,滴加氫氧化鈉試液溶解后,加水1oml與酚酞指示液1滴,滴加稀鹽酸至粉紅色消失,加硝酸汞試液數滴,即生成白色沉淀(2)取本品約0.2g,置試管中,加乙醇與硫酸各1ml,加熱即產生乙酸乙酯的香氣(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集9圖)一致檢查酸度取本品1.0g,
桿菌肽軟膏的鑒別及檢查方法
鑒別取本品適量,加1%乙二胺四醋酸二鈉溶液適量,置水浴上加熱攪拌,使桿菌肽溶解,放冷,濾過,濾液制成每1ml中約含500桿菌肽單位的溶液,作為供試品溶液;另取桿菌肽標準品適量,加1%乙二胺四醋酸二鈉溶液制成每1m中含500桿菌肽單位的溶液,作為標準品溶液,照桿菌肽項下的鑒別法試驗,顯相同的結果。檢查
螺內酯的性狀及鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加硫酸2ml,搖勻,溶液顯橙黃色,有強烈黃綠色熒光,緩緩加熱,溶液即變為深紅色,并有硫化氫氣體產生,遇濕潤的醋酸鉛試紙顯暗黑色;將此溶液傾入約10ml的水中,成為黃綠色的乳狀液2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3
桿菌肽的檢查及鑒別方法
鑒別照薄層色譜法(通則0502)試驗溶劑1%乙二胺四醋酸二鈉溶液。供試品溶液取本品適量,加溶劑制成每1m1中約含6,0mg的溶液標準品溶液取桿菌肽標準品適量,加溶劑制成每1m中約含6.0mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF4薄層板(臨用前于105℃活化1~2小時),以正丁醇冰醋酸-水-吡啶-乙醇(60:
布洛芬糖漿的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品20ml,用lmol/L鹽酸溶液調節pH值至2.0,加水20ml,混勻,濾過,用少量水洗滌殘渣,晾干,取殘渣約25mg,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm與273nm的波長處有最大吸收,在245nm
阿侖膦酸鈉片的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于阿侖膦酸0.2g),加水10ml振搖使溶解,濾過,取續濾液1ml,加氫氧化鈉試液使呈堿性,加茚三酮試液1ml,加熱煮沸數分鐘,即顯紫紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查含量均勻度(10mg規格)取本
丙磺舒片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于丙磺舒0.25g),加丙酮30ml使丙磺舒溶解,濾過,濾液滴加水適量使析出沉淀,濾過,沉淀照丙磺舒項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的反應(2)取含量測定項下溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在225nm與249nm的波長處有最大吸收檢查溶出度
尿素軟膏的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取含量測定項下剩余溶液2~3ml,加鹽酸1滴,搖勻后,加10%咕噸氫醇的甲醇溶液2~3滴,即產生沉淀,此沉淀加等量的乙醇應不溶解。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于尿素50mg),加無水乙醇5ml,水浴加熱使尿素溶解,置冰浴中冷卻,濾過,取濾液。對照品溶
卡鉑的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約5mg,加硫脲少許,加水適量,加,溶液顯黃色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集593圖)一致。檢查含鉑量取本品約0.5g,精密稱定,照熾灼殘渣檢查法(通則0841,但不加硫
甲地高辛的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約1mg,置小試管中,加含三氯化鐵的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化鐵試液1滴制成)lnl溶解后,沿管壁緩緩加硫酸ln,使成兩液層,接界處顯紫色;放置后,冰醋酸層顯藍色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外
地蒽酚的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在240~400nm的波長范圍內測定吸光度,在257nm、289nm與356mm的波長處有最大吸收。在257nm與289nm處吸光度的比值應為1.06~1.10;在356m與289nm處吸光度的比值應為0.90~0.94。(2)本