校準曲線包括標準曲線和工作曲線,前者用標準溶液直接測量,沒有經過水樣的預處理過程,后者所使用的標準溶液經過了與水樣相同的消解、凈化、測量等過程。
1、校準曲線的繪制
①標準溶液一般可直接測定,但如試樣的預處理復雜致使污染或損失不可忽略時,應和試樣同樣處理后測定。
②校準曲線的斜率常隨環境溫度、試劑和貯藏時間等實驗條件的改變而變動。在測定試樣時繪制校準曲線最為理想。
2、校準曲線的檢驗
①線性檢驗:即檢驗校準曲線的精密度。對4~6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線,分光光度法一般要求其相關系數,否則應找出原因重新繪制。
②截距檢驗:即檢驗曲線的準確度,在線性檢驗合格的基礎上,對其進行線性回歸,得出方程Y=bx+a然后將所得的截距a與0作t檢驗,當取95%置信水平,檢驗無顯著性差異時,a可作0處理,方程簡化為y=bx,移項得x=y/b。
當a與0有顯著差異時,表示校準曲線回歸方程的準確度不高,應找出原因予以校正。
③斜率檢驗:即檢驗分析方法的靈敏度,方法靈敏度是隨實驗條件而改變的。在完全相同的條件下,僅由于隨機中的操作誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍。
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