葵花籽油中16種多環芳烴的分析方法

摘要：本實驗依據 GB 5009.265-2021 采用固相萃取結合氣相色譜串聯質譜的方法，建立了葵花籽油中多環 芳烴殘留量的檢測方法。樣品經氫氧化鉀乙醇溶液皂化，正己烷提取，PuriTest PAH 固相萃取柱凈化，DB-EUPAH 色譜柱分離，外標法進行定量。結果表明，多環芳烴添加量 10 μg/kg 時，16 種 PAHs 回收率均 在 65% ~ 115%之間，能夠滿足檢測要求。

關鍵詞:多環芳烴；PuriTest PAH 固相萃取柱；DB-EUPAH；葵花籽油

實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設備

PerkinElmer Clarus SQ 8 T 氣相色譜串聯質譜儀。 試劑及材料 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯均為色譜純；氫氧化鉀、乙醇、丙酮、異辛烷均為分析純； 實驗用水為超純水；1.5 mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液：稱取 8.40 g 氫氧化鉀，用 100 mL 無水乙醇超聲溶解，臨用 現配； 二氯甲烷/乙酸乙酯溶液：將二氯甲烷和乙酸乙酯按 1︰1（體積比）混合均勻； 丙酮/異辛烷溶液：將丙酮和異辛烷按 1︰1（體積比）混合均勻；PuriTest PAH 固相萃取柱：300 mg/6 mL(P/N:CSS0274)。

樣品制備

樣品提取 

稱取葵花籽油 1.0 g，置于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 1.5 mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液，渦 旋混勻，放置 70℃±2℃水浴鍋中進行皂化 3 min，皂化完成取出用自來水冷卻至室溫，加 4 mL水，5 mL 正己烷，渦旋提取 2 min，10000 r/min 離心 2 min，取出上層正己烷提取液；之后向 離心管中再加入 5 mL 正己烷，重復提取一次，合并正己烷提取液，并將其氮吹濃縮至 5 mL左右，待凈化。

注：苯并[c]芴對堿不穩定，測定苯并[c]芴時，皂化時間視油脂質量而定，以 1g 提取物皂化 3min 按比例折算

樣品凈化 

在固相萃取柱上加入 1 g 左右無水硫酸鈉，依次用 3 mL 二氯甲烷，3 mL 正己烷活化小柱； 活化完成后吸取全部正己烷提取液轉移到固相萃取柱上，流速控制在 1 mL/min 左右，待提取 液全部通過小柱后，先用 5 mL 正己烷淋洗柱子，棄去淋洗液；再用 5 mL 二氯甲烷/乙酸乙酯 （1︰1，V/V）洗脫，收集洗脫液；40℃氮氣吹干洗脫液，用 0.1 mL 丙酮/異辛烷（1︰1，V/V） 渦旋溶解殘留物，并轉移至錐底進樣瓶中，供 GC-MS 測定。

色譜條件

色譜柱：DB-EUPAH，20 m × 0.18 mm × 0.14 μm； 進樣口溫度：280℃； 柱溫程序：初溫 80℃，保持 2 min，以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，以 8℃/min 升 至 315℃，保持 5 min，最后以 20℃/min 升至 320℃，保持 5 min； 流量程序：0.7 mL/min 保持 32 min，再以 5 mL/min 從 0.7 mL/min 升至 1.5 mL/min 至結束。 進樣體積：1 μL； 進樣方式：不分流進樣； 載氣：氦氣。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）； 電離能量：70 eV； 傳輸線溫度：280℃； 離子源溫度：230℃； 四極桿溫度：150℃； 監測方式：選擇離子掃描（SIM）； 溶劑延遲：16.5 min；

結果與討論

實驗結果

由表 3 可知，采取固相萃取結合氣相色譜串聯質譜法檢測多環芳烴加標回收率在 65% ~ 115%之間，能夠滿足標準要求；若按照標準采用內標法處理樣品，個別物質回收率偏高，因 此改用外標法，使用基質混合標準工作溶液進行校正，同時需要對樣品提取兩次，回收率才能 滿足實驗要求。

結論

本實驗建立了葵花籽油中多環芳烴的前處理方法，并結合氣相色譜串聯質譜對葵花籽油中 多環芳烴的含量進行了測定。對于加標量為 10.0 μg/kg 的葵花籽油樣品，回收率在 65% ~ 115%之間，符合實驗要求，且方法穩定。

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