鈦酸鋇中主次元素含量的能量色散X熒光法同時測定

在電子行業,鈦酸鋇由于其特殊的電性能,在電子元器件中被廣泛應用。鈦酸鋇的生產成本較低、合成方法簡單、摻雜改性容易,是附加值高、發展前景廣闊的精細化工產品。隨著電子工業的高速發展,不僅敏感元件的需求量日益增大,而且對材料理化指標的要求也趨向多元化,更加全面。加之現代制造業產品質量管理體系的普遍建立,對電子元器件原材料生產的可追溯性以及應用的質量可控性的要求也不斷提高。就化學指標而言,鈦酸鋇中雜質含量指標越來越向微量甚至痕量的方向發展,因此,相應簡便、快捷、可靠的分析方法的建立就成為人們所關注的課題。根據最新化工行業標準,電子級鈦酸鋇化學指標的檢測有化學法、電感耦合等離子體發射光譜法以及可見光分光光度法等方法。完成鈦酸鋇化學指標的檢測不僅需要電感耦合等離子體發射光譜儀這種國內材料及元器件行業中普及率不高的大型儀器,而且這些檢測方法的樣品分解與前處理均十分繁瑣,需要昂貴的鉑金坩堝;基體效應較為嚴重,Al、Si、Fe、Sr等元素的檢測靈敏度和準確度都有待提高;完成所有化學指標的檢測費時費事,周期長。本文以能量色散-X射線熒光光譜法,采用粉末壓片制樣,對鈦酸鋇中Ba、Ti、Fe、Sr進行了同時分析。在準確度滿足要求的前提下,避免了繁瑣的化學前處理以及分析過程,縮短了分析周期。對于能量色散-X射線熒光光譜法靈敏度不能滿足的輕元素Al、Si的測定,本文采用了萃取分光光度法,實現了鋁、硅的連續測定,靈敏度較高,基體干擾小,結果準確可靠。本論文主要解決了以下幾個問題:1)能量色散-X射線熒光光譜法對痕量元素的檢測靈敏度不是特別高,本文研究了各元素最佳激發條件,通過調整管電壓、加濾光片等手段,使得雜質元素Fe、Sr得到有效激發,使元素的檢測限大大降低。2)能量散射-X射線熒光光譜法同樣是一種相對分析法。目前我國無市售的具有一定成分含量梯度的BaTiO3標準樣品系列,本文根據鈦酸鋇樣品中主次成分的含量范圍,用在高純鈦酸鋇樣品中加入梯度量各雜質元素標準溶液的方法制作校準樣品系列,解決了無鈦酸鋇標準樣品的問題。3)在分析Ti這樣原子序數比較靠前的元素時,鈦酸鋇的基體效應影響比較大。本文用dj法和康普頓散射線內標法分別對其進行了基體效應的校正并進行了比較分析,解決了基體效應的問題,并得出了dj法優于康普頓散射線內標法的結論并分析了原因。將dj法應用到鈦酸鋇樣品的實際測定中,Ba、Ti檢測結果的相對標準偏差均小于0.14%,雜質元素Fe、Sr的檢出限分別為0.0013%,0.0011%。4)現有電子級鈦酸鋇行標中硅和鋁分析的準確度、精密度都略顯不足,本文對鈦酸鋇中Si、Al元素的分析實現了萃取分光光度法連續測定,簡化了分析過程,縮短了分析周期,方法準確度靈敏度都令人滿意。本文采用正丁醇萃取硅鉬藍的方法,摩爾吸光系數由不經萃取時的8.0×10~3 L/(mol·cm)提高至1.8×10~4 L/(mol·cm);對于鋁的分析,摩爾吸光系數由不經萃取時的1.4×10~4 L/(mol·cm)提高至6.1×10~4 L/(mol·cm),鋁和干擾基體Ti實現了有效分離。將該方法用于鈦酸鋇的實際分析中,數據結果準確可靠,硅的加標回收率為94.3~108.0%,鋁的回收率為95.0~106.3%。