一、方法要點
試樣以硫酸加熱溶解，冷卻，加入鹽酸，使可能生成的五價銻還原，并生成較不易水解的[SbCl6]3-絡離子，再以高錳酸鉀溶液滴定將三價銻氧化為五價銻。
5Sb3++2MnO-4+16H+一→5Sb5++2Mn2++8H2O
二、試劑
(1)硫酸、鹽酸。
(2)高錳酸鉀標準溶液(0．1mo1／L)。
三、分析步驟
稱取試樣0．5000～1．0000g，置于500mL錐形瓶中，加入硫酸15mL，加熱溶解，至冒白煙數分鐘，稍冷，加水10mL、鹽酸20mL，加熱煮、沸2～3min，冷卻，以水稀釋至250mL，冷至15℃以下，用高錳酸鉀標準溶液滴定至呈微紅色為終點。
計算:
w(Sb)=VN×0.06088×100％/G
式中V——滴定所用高錳酸鉀標準溶液的體積，mL；
N——高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol／L；
G——試樣質量，g。
四、注意事項
(1)本方法適用于錫基、鉛基合金中銻的測定。
(2)砷的存在嚴重影響銻的測定，因為在滴定時砷也同樣與高錳酸鉀起反應，但錫的存在與結果無妨。
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